北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【解決方案】化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料含量的測定
檢測樣品：洗發(fā)水 護手霜
檢測項目：吡硫鎓鋅等18種原料含量
方案概述：迪馬科技參考《化妝品安全技術規(guī)范(2022年版)》征求意見稿第四章4.2項中化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料含量的測定，該方法規(guī)定了高效液相色譜法測定化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料的含量。使用Diamonsil?Plus5μmC18-A(Cat.#:99406)色譜柱分離18種化合物，加標回收結果穩(wěn)定，回收率在85%~110%之間，方法準確、簡單、可靠，可供廣大客戶參考。
吡硫鎓鋅、水楊酸等物質屬于防腐劑、殺菌劑和抗菌劑，具有去除角質和去屑、疏通毛孔、祛斑美白等作用，廣泛應用于化妝品領域。我國《化妝品安全技術規(guī)范(2022年版)》征求意見稿對于吡硫鎓鋅、水楊酸的使用規(guī)定其為化妝品限用組分，不得用于3歲以下兒童使用的產品(香波除外)。
迪馬科技參考《化妝品安全技術規(guī)范(2022年版)》征求意見稿第四章4.2項中化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料含量的測定，該方法規(guī)定了高效液相色譜法測定化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料的含量。使用Diamonsil® Plus 5μm C18-A (Cat.#: 99406)色譜柱分離18種化合物，加標回收結果穩(wěn)定，回收率在85%~110%之間，方法準確、簡單、可靠，可供廣大客戶參考。
本方案適用于化妝品中吡硫鎓鋅、水楊酸、山梨酸、苯氧異丙醇、2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、對氯間甲酚、2,4-二氯苯甲醇、鄰苯基苯酚、鄰傘花烴-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、芐氯酚、吡羅克酮乙醇胺鹽、三氯卡班、三氯生、溴氯芬的測定。
2.1 吡硫鎓鋅標準儲備液1000μg/mL：取自Dikma xStandard® 標準品吡硫鎓鋅1000μg/mL溶于甲醇(Cat.#: 48392)。
2.2 水楊酸等17種組分混標儲備液(不同濃度，以水楊酸500μg/mL計)：取自Dikma xStandard® 標準品水楊酸等17種組分混標不同濃度溶于甲醇(Cat.#: 48391)。
3.1 吡硫鎓鋅的測定
準確稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置于50mL容量瓶中，加入乙腈+甲醇(95+5) 40mL，渦旋振蕩30s，使樣品與提取溶劑充分混勻，超聲提取20min，用乙腈+甲醇(95+5)定容至50mL，搖勻，以10000rpm離心5min，上清液經0.22μm PTFE濾膜過濾，上機分析。
3.2 水楊酸等17種原料的測定
準確稱取樣品1.0g，精確至0.001g，置于10mL容量瓶中，加入甲醇8mL，渦旋振蕩30s，使樣品與提取溶劑充分混勻，超聲提取20min，用甲醇定容至10mL，搖勻，以10000rpm離心5min，上清液經0.22μm PTFE濾膜過濾，上機分析。
色譜柱：Diamonsil® Plus C18-A, 4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99406)
流 速：1.0mL/min
進樣量：10μL
柱 溫：30℃
檢測器：PDA 280nm、230nm
吡硫鎓鋅、水楊酸、山梨酸、苯氧異丙醇、鄰傘花烴-5-醇、氯二甲酚、三氯卡班、三氯生的測定采用280nm；
2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、對氯間甲酚、2,4-二氯苯甲醇、鄰苯基苯酚、氯咪巴唑、芐氯酚、吡羅克酮乙醇胺鹽、溴氯芬的測定采用230nm。
流動相：A：磷酸二氫鈉溶液(pH 3.8) B：甲醇
磷酸二氫鈉溶液(pH3.8)：稱取磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O)3.9g，乙二胺四乙酸二鈉0.186g，于500mL燒杯中，加水溶解，移至1000mL容量瓶中，準確量取三乙胺2mL，至同一1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，即得磷酸二氫鈉溶液(含0.5mmol/L EDTA-2Na)。用磷酸調節(jié)pH至3.8。
梯度：
5.1 混合標準系列溶液的制備
量取水楊酸等17種組分儲備液(不同濃度，以水楊酸500μg/mL計)和吡硫鎓鋅標準儲備液1000μg/mL適量，用甲醇稀釋得18種原料的混合標準系列溶液。標準系列溶液現用現配，立即測定。
5.2 添加回收結果
加標量：吡硫鎓鋅標準儲備液1000μg/mL，加2.5mL。
水楊酸等17種組分儲備液(不同濃度，以水楊酸500μg/mL計)，加0.5mL。
*更多圖譜詳見迪馬科技。
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