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【應用案例】光電衍生系統檢測前列地爾(Alprostadil)
檢測樣品:前列地爾
檢測項目:前列地爾是否存在
方案概述:前列地爾(Alprostadil),又名前列腺素E1,是一種前列腺素。在臨床上主要用于心肌梗死,血栓性脈管炎、閉塞性動脈硬化等癥。
1. 簡介:
前列地爾(Alprostadil),又名前列腺素E1,是一種前列腺素。在臨床上主要用于心肌梗死,血栓性脈管炎、閉塞性動脈硬化等癥;
2. 檢測方法:
采用島津液相搭配Pribolab多功能光電衍生系統(MDS-3000)-二極管陣列檢測器,對三種前列地爾進行檢測。
3. 儀器方法:
色 譜 柱 | C18,15cm*4.6mm*5um |
流 動 相 | 甲醇:磷酸鹽緩沖液(pH為6.3)=73:27 |
流 速 | 1.0mL/min |
柱后反應液 | 1mol/L的氫氧化鉀溶液 |
柱后反應液流速 | 0.5mL/min |
柱 溫 | 30℃ |
柱后反應溫度 | 60℃ |
檢測波長 | 278nm |
進樣體積 | 50uL |
4. 色譜圖:
5. 光譜圖:
在190-800nm進行全掃,得到三個目標峰的光譜圖如下:
第一個目標峰光譜圖
第二個目標峰光譜圖
第三個目標峰光譜圖
6. 系統適應性
樣品名 | 保留時間 | 面積 | 理論塔板數(USP) | 拖尾子 | 分離度(USP) |
混 標 | 14.614 | 857015 | 8729 | 1.017 | -- |
36.214 | 96820 | 96820 | 1.045 | 24.153 | |
39.097 | 45203 | 15600 | 1.014 | 2.387 |
7. 精密度
七針保留時間及峰面積精密度
序號 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | |||
保留時間 | 峰面積 | 保留時間 | 峰面積 | 保留時間 | 峰面積 | |
1 | 14.767 | 798391 | 36.820 | 86129 | 39.673 | 34050 |
2 | 14.653 | 800764 | 36.620 | 85774 | 39.480 | 36433 |
3 | 14.647 | 799895 | 36.687 | 80965 | 39.533 | 36275 |
4 | 14.747 | 800698 | 36.893 | 84758 | 39.733 | 36131 |
5 | 14.760 | 800430 | 36.920 | 85888 | 39.767 | 36262 |
6 | 14.773 | 802902 | 36.953 | 84511 | 39.747 | 36164 |
7 | 14.760 | 805330 | 36.860 | 84531 | 39.640 | 37672 |
RSD | 0.37 % | 0.28 % | 0.34 % | 2.08 % | 0.28 % | 2.95% |
8. 結論
經驗證,可采用液相色譜搭配Pribolab多功能光電衍生系統(MDS-3000)完成前列地爾的檢測。
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