廣州格丹納儀器有限公司
石墨消解-原子熒光光譜法測定蔬菜中的微量汞
檢測樣品：圓白菜 菠菜
檢測項目：微量汞
方案概述：本文采用石墨消解技術處理樣品，用原子熒光光譜法測定蔬萊中微量汞。該方法具有簡便、快速、結果準確可靠等優點。
本文采用石墨消解技術處理樣品，用原子熒光光譜法測定蔬萊中微量汞。該方法具有簡便、快速、結果準確可靠等優點。測定結果表明汞的濃度在0~10μg.kg-1范圍內線性良好，相關系數大于0.999，汞的加標回收率94.3%-104.9%；測定結果的相對標準偏差為4.12%，檢出限為0.0086μg.L。
蔬菜的食用安全已成為一個熱點問題，而汞被列入蔬菜必檢的有害元素之一。本研究建立了一種硝酸-過氧化氫體系消解-原子熒光光譜法測定蔬菜中微量汞的方法。本方法具有樣品處理簡單、分析速度快準確度高等特點?？梢詽M足蔬菜樣品中汞的測定需要。
材料與方法
方法原理
試樣經硝酸-過氧化氫消解后，在酸性介質中，試樣溶液中的汞與BH4K反應，在氫化物發生系統中被還原成原子態汞，過量氫氣和原子態汞與載氣(氬氣)混合，進入原子化器。在特制的汞空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度與試樣中汞的含量成正比。與標準系列比較定量。
儀器及設備
智能石墨消解儀D4（39位，格丹納）
日本理學大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀
汞特種空心陰極燈
試劑
硝酸、過氧化氫、BH4K、氫氧化鉀均為優級純
試驗用水均為去離子水
圓白菜
菠菜
楊樹葉
試驗方法
樣品消解
樣品消解準確稱取搗碎成泥狀的蔬菜鮮樣2~5g(干樣稱1g)于100mL消解管中，加入硝酸5mL浸泡，停止發泡后，加入7mL過氧化氫，蓋上蓋子，放入智能石墨消解儀D4加熱，升溫至150℃恒溫3小時至樣品消解*。自然冷卻至室溫，然后用10%的硝酸洗入25mL容量瓶中，定容、充分混勻、備測，同時做2份試劑空白。
測試方法
測試方法開機后設定好儀器工作參數并預熱30min，輸入必要的參數。如標準系列的點數及各點的濃度值，樣品編號，重量，定容體積等。首先進入載流空白值測量狀態，連續用10%的硝酸載流溶液進樣，讀數穩定后校零，再依次測定標準系列。測定樣品溶液前，再次進入載流空白值測量狀態，以樣品空白溶液進樣并校零，隨后測定樣品溶液。
結果與分析
消解溫度及時間選擇
分別在120、130、150、180℃加熱消解試樣，發現150℃恒溫加熱3h能*消解蔬菜試樣，所以采用在150℃恒溫加熱3h消解蔬菜試樣。
介質酸度的影響
通過不同濃度硝酸介質(2%~20%)對汞的熒光強度的影響對比試驗，發現當硝酸濃度增加，汞的熒光強度增強，當酸度為10%時達到最大值且穩定，繼續提高酸度，熒光強度反而減弱，所以采用10%的硝酸作為測定介質。
BH4K濃度的影響
氫化物的生成與BH4K的用量直接相關，本文通過不同濃度(1gL~10g.L-1)BH4K對熒光強度的影響試驗，發現BH4K濃度在5g.L-1時熒光強度達到最大且穩定。所以采用5g.L-1的BH4K溶液。
標準曲線和檢出限
在最佳工作條件下，汞標準曲線的線性回歸方程為:y=399.58x+8.97，相關系數(r)=0.9995。以試劑空白溶液連續測定11次，計算出汞的檢出限為0.0086μg.L-1。線性范圍為0~10μg.L-1。
樣品測定和回收率
對蔬菜樣品進行5次平行測定，汞的含量平均值為15.6μg.kg-1，相對標準偏差4.12%。通過加標回收試驗，計算回收率，結果如表1，汞的回收率在94.3%~104.9%之間。
標準樣品分析
用本方法對國家標準物質圓白菜，菠菜，楊樹葉中的汞進行測定，測定值分別為12.2μg.kg-1，21.8μg.kg-1，0.028μg.kg-1，分別與標準值10.9±1.6μg.kg-1，20±3μg.kg-1，0.026±0.003μg.kg-1相吻合，表明該方法具有，良好的準確性。
結論
由試驗得知，使用日本理學大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀測定蔬菜中汞，在最佳分析條件下，結果令入滿意，能夠滿足蔬菜中微量汞的測定。
智能石墨消解儀
智能石墨消解儀采用先進技術，一體化設計，具有消解快速、高效、節能、方便等優點，已成功用于環保、化工、食品、醫藥、生化等行業樣品前處理，同時可用于微波消解的預處理和趕酸處理，是原子吸收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產品。
儀器特點：
1.加熱均勻:加熱體選用導熱性能*的耐高溫石墨，保證消解孔間的溫度均勻，同時消解多個樣品時，能保證各個樣品的相同的反應溫度和條件，進行批處理，克服了傳統的平板電熱板的種種缺陷。
2.耐腐蝕:石墨表面涂有特氟龍的涂層，易清潔且耐腐蝕，可以在強酸強堿等腐蝕環境中放心使用。
3.控制精確:無線藍牙控制，操作簡單方便，性能優良，經久耐用。控溫精度高，可達±0.2℃，可調節加熱速率，實現程序升溫并控制加熱保持時間，完成加熱程序后自動停止加熱。
4.高效:D4型號可進行多達39個樣品進行同時處理，D6型號可進行多達60個樣品進行同時處理，提高工作效率。
5.應用范圍廣泛:可用于實驗室常規加熱反應；可精確控制樣品消解；可為微波消解后的樣品快速趕酸，且直接定容，不用轉移。
相關產品清單
溫馨提示：
1.本網展示的解決方案僅供學習、研究之用，版權歸屬此方案的提供者，未經授權，不得轉載、發行、匯編或網絡傳播等。
2.如您有上述相關需求，請務必先獲得方案提供者的授權。
3.此解決方案為企業發布，信息內容的真實性、準確性和合法性由上傳企業負責，化工儀器網對此不承擔任何保證責任。
