上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定法測定藥品硫酸氫氯吡格雷的含量
檢測樣品:硫酸氫氯吡格雷
檢測項目:含量測定
方案概述:硫酸氫氯吡格雷為白色或類白色結晶性粉末;無臭,本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中溶解,在丙酮中極微溶解;在醋酸乙酯中幾乎不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。硫酸氫氯吡格雷用于以下患者的預防動脈粥樣硬化血栓形成事件:心肌梗死患者(從幾天到小于35天),缺血性卒中患者(從7天到小于6個月)或確診外周動脈性疾病的患者等。
硫酸氫氯吡格雷為白色或類白色結晶性粉末;無臭,本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中溶解,在丙酮中極微溶解;在醋酸乙酯中幾乎不溶;在 0.1mol/L 鹽酸溶液中溶解。 硫酸氫氯吡格雷用于以下患者的預防動脈粥樣硬化血栓形成事件: ·心肌梗死患者(從幾天到小于 35 天),缺血性卒中患者(從 7 天到小于 6 個月)或確診外周動脈性疾病的患者等。
下面我們通過使用佳航JH-T5全自動電位滴儀和pH 電極對藥品硫酸氫氯吡格雷的含量進行測定以及提供實驗結果供參考。
儀器
佳航JH-T5全自動電位滴儀
試劑
氫氧化鈉,分析純;
鄰苯二甲酸氫鉀,基準物; 甲醇,分析純;丙酮,分析純
溶液
滴定劑 約 0.1mol/L NaOH 溶液混合液 甲醇:丙酮:水=1:1:3
樣品分析
樣品制備:稱取約 0.1g 樣品粉末至滴定杯中,加入 50mL 混合溶液(甲醇:丙酮:水=1:1:3) 溶解。
樣品測定: (1)0.1mol/L NaOH 溶液標定
準確稱取一定量烘干的鄰苯二甲酸氫鉀,加入 50mL 去離子水溶解后,
(2)空白測試
準確移取 50mL 的甲醇:丙酮:水=1:1:3 的混合溶液,用 0.1mol/L NaOH 溶液測量。(3)樣品測定
準確稱取一定量的樣品,加入 50mL 混合溶液后,攪拌至樣品溶解,用 0. 1mol/L NaOH 溶液滴定,記錄消耗體積為 V。
分析結果
(1) 滴定劑的標定
滴定劑濃度(mol/L)=(樣品質量/204.22)/(消耗體積*0.001)
樣品質量(g) | 消耗體積(mL) | 滴定劑濃度(mol/L) |
0.1042 | 5.1740 | 0.09861 |
0.1022 | 5.0850 | 0.09841 |
0.0990 | 4.9024 | 0.09888 |
平均值 | 0.09863 | |
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標定圖譜
(2) 空白測定
混合液(mL) (甲醇:丙酮:水=1:1:3) | 消耗體積 (mL) | 平均值 |
50 | 0.0666 | 0.0652 |
50 | 0.0638 |
空白測定圖譜
(3) 樣品測定
含量(%)=[(滴定劑濃度*(消耗體積-0.0648)*0.001/2)*419.9/樣品質量] *100
樣品質量(g) | 消耗體積(mL) | 含量(%) |
0.1143 | 5.552 | 100.5838 |
0.0990 | 4.7458 | 99.2657 |
0.0920 | 4.4565 | 100.3069 |
0.0948 | 4.5407 | 99.1835 |
樣品測定圖譜
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