上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定法測定鹽酸金剛烷胺的含量
檢測樣品：鹽酸金剛烷胺
檢測項目：含量測定
方案概述：鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環狀胺，可以抑制病毒穿入宿主細胞，并影響病毒的脫殼，抑制其繁殖，起治療和預防病毒性感染作用。可促進多巴胺釋放。本文依照藥典的方法采用GT50電位滴定儀測定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量，本方法準確、可靠，可用于鹽酸金剛烷胺的含量測定。
電位滴定法測定鹽酸金剛烷胺的含量
1 前言
鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環狀胺，可以抑制病毒穿入宿主細胞，并影響病毒的脫殼， 抑制其繁殖，起治療和預防病毒性感染作用。可促進多巴胺釋放。本文依照藥典的方法采用GT50 電位滴定儀測定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量，本方法準確、可靠，可用于鹽酸金剛烷胺的含量測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
2.2 佳航JH-T5全自動電位滴儀、Hanmilton pH 復合電極、
10mL 滴定管
2.3 試劑
氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）、無水乙醇、鹽酸溶液（0.01mol/L）
3 實驗方法
- 實驗步驟
取本品約 0. 15g，精密稱定，加入 0.01mol/L 鹽酸溶液 5mL 使溶解，再加入無水乙醇 50mL，用氫氧化鈉滴定液滴定，兩個突躍點體積的差作為滴定體積。每 1mL 的氫氧化鈉滴定液相當于 18.77mg 的鹽酸金剛烷胺。
參數設置
| 滴定模式： | 動態滴定 | 攪拌速度： | 3 |
| 電極平衡時間： | 4s | 預攪拌時間： | 8s |
| 電極平衡電位： | 1.0mv | 滴定速度： | 標準 |
| 小添加體積： | 0.02mL | 預滴定添加體積： | 0mL |
| 結束體積： | 10mL | 預滴定后攪拌時間： | 8s |
| 電位突躍量一： | 300 | 預控 pH 值一： | 無 |
| 電位突躍量二： | 90 | 預控 pH 值二： | 10 |
4 結果與討論
4.1 樣品一 *氫氧化鈉濃度：0.1009mol/L
| 編 號 | 取樣量（g） | 滴定體積V1（mL） | 滴定體積V2（mL） | 含量（%） | 均值（%） |
| 1 | 0.15191 | 0.572 | 8.593 | 100.00 |
100.22 |
| 2 | 0.15124 | 0.561 | 8.551 | 100.05 | |
| 3 | 0.15004 | 0.554 | 8.507 | 100.39 | |
| 4 | 0.15000 | 0.568 | 8.522 | 100.43 |
4.2 樣品二 *氫氧化鈉濃度：0.1008mol/L
| 編號 | 取樣量（g） | 滴定體積V1（mL） | 滴定體積V2（mL） | 含量（%） | 平均值（%） |
| 1 | 0.15232 | 0.59 | 8.657 | 100.20 |
100.38 |
| 2 | 0.15165 | 0.572 | 8.658 | 100.88 | |
| 3 | 0.14987 | 0.572 | 8.474 | 99.76 | |
| 4 | 0.14997 | 0.591 | 8.54 | 100.28 | |
| 5 | 0.15147 | 0.588 | 8.656 | 100.78 |
計算公式
式中：
X -- 樣 品 含 量 （%）；
C --氫氧化鈉溶液的濃度（mol/L）；
V1 --一個滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積（mL）；
V2 --第二個滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積（mL）；
m -- 樣 品 質 量 （g） 。
18.77 --每 1mL 滴定液（0.1 mol/L）相當于 18.77mg 鹽酸金剛烷胺。
4.2 實驗譜圖
4.3 結論
鹽酸金剛烷胺原料藥含量在 99.0-101.0%間即為合格。由結果得知兩種樣品的實驗數據均符合要求。
注意事項
1、鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液以新沸放冷的水配制，無水乙醇需超聲 20 min 以上。氫氧化鈉溶液在臨用前進行標定。
2、用新沸放冷的水清洗儀器和滴定杯。
3、移取鹽酸和乙醇后，需將瓶蓋塞好。溶解完成后需盡快滴定。
參考文獻
[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M]. 二部. 北京: 中國醫藥科技出版社, 2015:1021-1022.
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