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ICP光譜儀方法研究

來源：上海泰倫分析儀器有限公司   2013年12月14日 16:18  
ICP光譜儀懸浮液進(jìn)樣方法研究
  
 
 
    zui近十幾年來進(jìn)樣技術(shù)是原子光譜法研究和發(fā)展的重要方面之一，粉末試樣懸浮液直接進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是克服了將固體試樣轉(zhuǎn)變成溶液所遇到的麻煩。這種進(jìn)樣方法對(duì)于難溶（熔）的金屬氧化物，以及土壤等地質(zhì)樣品中的雜質(zhì)元素的分析測定是很有應(yīng)用前景的。
    就目前來看，固體進(jìn)樣技術(shù)分為兩大類：一類是氣化法，如鉭片熱氣化，石墨棒電熱法，以及激光氣化法等;另一類是直接進(jìn)樣法，如載氣吹入，雙高頻粉末進(jìn)樣等。但以上兩類進(jìn)樣方法的共同缺點(diǎn)是需要一種附加裝置，而且又都需要配制標(biāo)準(zhǔn)固體試樣。
    本文提出的方法是：無須對(duì)儀器進(jìn)行改動(dòng)，以及有可能采用溶液標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正，為此，我們對(duì)α–Al2O3懸浮液經(jīng)超聲流分散后，在磁攪拌下引入ICP進(jìn)行雜質(zhì)元素的測定，經(jīng)過大量的進(jìn)樣方法的實(shí)驗(yàn)研究，獲得了良好的結(jié)果。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 主要儀器和試劑
（1）HK-9600型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
（2）CSF-IB型超聲波發(fā)生器。
（3）78HW-I型恒溫磁力攪拌器。
（4）各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液均采用光譜純或高純金屬及其氧化物配制成1mg/mL備用。
（5）優(yōu)級(jí)純硝酸。
（6）α–Al2O3粉末樣品（粒徑小于1μm）。
2.2 進(jìn)樣方法的比較和選擇
    準(zhǔn)確稱取適量的Al2O3粉末，用去離子水配制成四份濃度相同的懸浮液，將懸浮液分別用振搖；磁攪拌；超聲波分散3─5min后再振搖；以及超聲波分散后再磁攪拌四種粉末微粒分散方式，在進(jìn)樣量一致的條件下，分別測定懸浮液中的有關(guān)雜質(zhì)含量。比較表1的測定結(jié)果，可清楚地看出，第四種分散方式進(jìn)樣，測定的效果。其它三種方式由于微粒部分沉淀，懸浮液不均勻，致使測定結(jié)果偏低。
表1  不同分散方式的測定結(jié)果（μg/mL）
微粒分散方式
K
Na
Ca
Mg
Cu
Fe
振搖
1.65
1.65
1.42
0.092
0.050
0.286
磁攪拌
1.69
1.78
1.51
0.593
0.798
3.50
超聲后再振搖
1.79
1.73
1.41
0.658
0.795
4.19
超聲后再磁攪拌
1.84
1.75
1.41
0.963
1.24
5.28
    因此，通過以上實(shí)驗(yàn)，選擇固體粉末加水，經(jīng)超聲波分散后，再在磁攪拌下，以動(dòng)態(tài)方式進(jìn)樣。對(duì)該進(jìn)樣方法做了進(jìn)一步的可靠性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
2.3 進(jìn)樣方法可靠性實(shí)驗(yàn)
（1）  懸浮液濃度試驗(yàn)
    準(zhǔn)確稱取2份Al2O3粉末樣，第二份的重量為*份的二倍，配制成相同體積的水懸浮液。依照上述選定的進(jìn)樣方法測定其中的雜質(zhì)元素含量。結(jié)果見表2，顯然，各元素含量與懸浮液濃度基本上成比例增大，這與預(yù)期結(jié)果是一致的。
表2  不同懸浮液濃度的測定結(jié)果（μg/mL）
懸浮液
K
Na
Ca
Mg
Cu
Fe
*份
8.08
8.91
2.80
0.436
2.30
2.86
第二份
15.90
17.21
5.44
0.937
4.93
5.74
（2）  懸浮液穩(wěn)定性及均勻性試驗(yàn)
    同一份Al2O3懸浮液，經(jīng)超聲波分散后，在磁攪拌下放置不同的時(shí)間，并取任意部位進(jìn)樣測定，測定結(jié)果如表3，可見，立即（攪拌約2分鐘）進(jìn)樣測定及經(jīng)過一定時(shí)間后再測定，測得各元素含量變化不大。四次測定，各元素含量相對(duì)平均偏差zui大在2.3%。說明分散時(shí)間和取樣部位對(duì)測定影響不大。在磁攪拌的動(dòng)態(tài)方式下，懸浮液體系穩(wěn)定，微粒基本上是均勻分布的。
（3） 酸度的影響                                                表3  穩(wěn)定性試驗(yàn)（μg/mL）
分散時(shí)間（min）
Na
Ca
Fe
約2
8.70
2.78
4.66
40
8.78
2.87
4.87
60
8.63
2.86
4.54
80
8.26
2.76
4.77
平均值
8.59
2.82
4.71
相對(duì)平均偏差（%）
1.9
1.7
2.3
    準(zhǔn)確稱取相同量的Al2O3粉末6份，分別用水和不同濃度的HNO3稀釋相同體積，觀察酸度增大對(duì)懸浮微粒的影響。測定結(jié)果表明，除了銅的相對(duì)平均偏差較高外，其余各元素酸度增大對(duì)懸浮液測定的影響并不顯著（見表4）。數(shù)據(jù)的誤差可能與固體粉末為非均勻體系，以及與儀器基線漂移等因素有關(guān)。考慮到酸霧對(duì)儀器的損害，介質(zhì)酸度不易過高。表4結(jié)果進(jìn)一步表明固體粉末懸浮液的動(dòng)態(tài)體系是比較均勻和穩(wěn)定的。
 
表4  酸度影響（μg/mL）
酸度（%）
K
Na
Ca
Mg
Cu
Fe
0
6.60
7.58
2.19
0.592
2.18
2.25
2
6.49
7.31
2.06
0.559
2.41
2.69
4
6.91
8.45
2.29
0.615
2.67
2.80
6
6.28
7.74
2.23
0.620
2.94
2.57
8
6.01
7.66
2.24
0.532
2.43
2.53
10
6.76
7.66
2.40
0.543
2.70
2.59
相對(duì)平均偏差（%）
3.8
3.1
3.3
5.8
8.3
5.0
 
（4） 進(jìn)樣方法精密度試驗(yàn)
    同一份Al2O3懸浮液，經(jīng)超聲波分散后，在磁攪拌下進(jìn)樣，連續(xù)測定5次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，數(shù)據(jù)列于表5。結(jié)果表明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在允許范圍（5%）以內(nèi)，說明這種進(jìn)樣方法有較好的精密度。
                                                                    表5  精密度試驗(yàn)（μg/mL）
測定次數(shù)
K
Cu
Mg
1
8.5
3.35
1.004
2
8.4
3.23
0.952
3
8.27
3.19
0.983
4
8.62
3.36
0.996
5
8.56
3.34
0.976
平均值
8.47
3.29
0.982
標(biāo)準(zhǔn)偏差
0.138
0.0784
0.0201
RSD（%）
1.63
2.38
2.05
（5） 回收率試驗(yàn)
    準(zhǔn)確稱取2份相同量的Al2O3粉末樣品，其中一份用水定容至100mL，作對(duì)照。另一份加入已知量的各種標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至相同體積，然后將二份懸浮液以同樣的條件進(jìn)樣測定，各元素的回收率見表6。由表6可見，各元素的回收率在97%-113%之間，相對(duì)誤差均在允許范圍（±20%）內(nèi)。該準(zhǔn)確度能滿足一般分析測定的要求。
 
 
 
表6  回收率試驗(yàn)（μg/mL）
樣品
K
Na
Ca
Mg
Cu
Fe
標(biāo)準(zhǔn)加入量
2.50
2.00
1.00
1.00
2.00
3.00
Al2O3樣品+標(biāo)準(zhǔn)
8.50
9.99
3.40
1.50
4.62
5.73
Al2O3樣品
6.07
7.89
2.29
0.491
2.35
2.56
測定值
2.43
2.10
1.11
1.01
2.27
3.17
回收率（%）
97
105
111
101
113
105
相對(duì)誤差（%）
-2.8
+5.0
+11.0
+1.0
+13.5
+5.7
 
（6） 進(jìn)樣量的影響
    在相同的條件下，用水及0.02%和0.2% Al2O3懸浮液作進(jìn)樣量的比較，結(jié)果均為1mL/min，所以懸浮液在此濃度范圍內(nèi)不影響ICP進(jìn)樣系統(tǒng)的樣品提升量。
 
3  結(jié)語
    （1）懸浮液的穩(wěn)定性與均勻性對(duì)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性是至關(guān)重要的。而固體粉末懸浮液中的固體微粒經(jīng)超聲波分散成單顆粒，然后處在磁攪拌動(dòng)態(tài)方式下的懸浮液體系具有一定的穩(wěn)定性，其中的顆粒分布也較均勻。實(shí)驗(yàn)證明，在對(duì)粉末樣品不做溶（熔）樣處理的情況下，采用動(dòng)態(tài)方式進(jìn)樣，這種進(jìn)樣方法簡便，測定重現(xiàn)性好，而且所需輔助器具易得。
    （2）動(dòng)態(tài)方式進(jìn)樣法要求懸浮微粒粒度要小，一般要求微粒粒徑在10μm以下[4]。因?yàn)榉勰┝６仁怯绊懓l(fā)射信號(hào)強(qiáng)弱的關(guān)鍵因素之一。而且由于固體微粒比重較大，所以懸浮液濃度也不宜過大，一般在0.05%以下。
    （3）消除懸浮液進(jìn)樣的“殘留”現(xiàn)象，測試間隔應(yīng)用去離子水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，再下一次進(jìn)樣測定。

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