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豬肉中四種硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量測(cè)定（SPE-LC/MS/MS）-依國(guó)標(biāo)
一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
本文使用天津博納艾杰爾科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色譜柱和Qdaura卓睿TM全自動(dòng)固相萃取儀，遵照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量的測(cè)定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，檢測(cè)豬肉中的4種硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留。
二．實(shí)驗(yàn)方法
2.1.樣品信息
2.2.樣品稱取和脫脂
稱取豬肉樣品2g（到0.01g），置于50m棕色離心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均質(zhì)1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗滌刀頭，二者合并8000r/min離心5min，吸取上清液倒掉。
注：為更好的消除基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的影響，可加入同位素內(nèi)標(biāo)，采用內(nèi)標(biāo)法定量檢測(cè)。
2.3.水解和衍生（注意避光）
向棕色離心管中加入20ml 0.2mol/l的鹽酸溶液，渦旋1min使之混合均勻，之后加入0.3ml濃度為0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混勻，于37℃溫水中避光衍生16小時(shí)。
2.4.凈化處理
將衍生后的樣品冷卻至室溫，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氫二鉀，并用1 mol/l的氫氧化鈉溶液調(diào)PH約為7.4，混合均勻。之后用8000r/min離心10min,以小于2ml/min的流速過(guò)Cleanert® PEP-2小柱（規(guī)格為60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗滌固相萃取小柱，然后負(fù)壓抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脫于20ml棕色瓶中（此過(guò)程可在Qdaura卓睿TM全自動(dòng)固相萃取儀上完成，儀器方法見(jiàn)附錄B）。洗脫液于40℃下氮?dú)獯蹈伞?/span>
用樣品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀釋至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µm濾膜過(guò)濾。
2.5.檢測(cè)方法
色譜柱：Venusil® MP C18（2.1×150mm，5µm，100Å）
質(zhì)譜儀：API 4000+
流動(dòng)相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液
表1 梯度洗脫條件
| 時(shí)間（min） | A（%） | B（%） |
| 0 | 80 | 20 |
| 1 | 80 | 20 |
| 3 | 50 | 50 |
| 7 | 25 | 75 |
| 7.1 | 5 | 95 |
| 10 | 5 | 95 |
| 10.1 | 80 | 20 |
| 16 | 80 | 20 |
流速：0.2mL/min
進(jìn)樣體積：5μL
離子源：電噴霧（ESI），正離子模式
掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）
表2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)
| Source/Gas | |
| Collision Gas（CAD） | 6 |
| Curtain Gas（CUR） | 15 |
| Ion Source Gas 1（GS 1） | 50 |
| Ion Source Gas 2（GS 2） | 50 |
| Ion Spray Voltage（IS） | 5500 |
| Temperature（TEM） | 600 |
| Interface Heater（ihe） | On |
表3 4種硝基呋喃待測(cè)物母離子和子離子參數(shù)表
| 物質(zhì)名稱 | 保留時(shí)間（min） | 監(jiān)測(cè)離子對(duì) | DP | EP | CE | CXP |
| SEM | 8.10 | 209.1/166.1 | 51 | 10 | 17 | 10 |
| 209.1/192.1 | 51 | 10 | 17 | 10 | ||
| AHD | 8.30 | 249.2/134.1 | 61 | 10 | 20 | 10 |
| 249.2/104.1 | 66 | 10 | 31 | 10 | ||
| AOZ | 8.89 | 236.2/134.1 | 61 | 10 | 20 | 10 |
| 236.2/104.1 | 56 | 10 | 31 | 10 | ||
| AMOZ | 3.12 | 335.3/291.2 | 46 | 10 | 19 | 10 |
| 335.5/128.1 | 46 | 10 | 19 | 10 |
三．實(shí)驗(yàn)結(jié)果
0.5ppb豬肉基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
表4 豬肉中0.5ppb加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
| 名稱 | 1（%） | 2（%） | 3（%） | 平均回收率（%） | RSD（%） |
| 109.43 | 97.84 | 109.75 | 105.67 | 6.42 | |
| SEM | 91.81 | 88.91 | 88.22 | 89.65 | 2.12 |
| AHD | 80.68 | 82.11 | 77.25 | 80.01 | 3.12 |
| AOZ | 83.94 | 80.70 | 80.85 | 81.83 | 0.02 |
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
Qdaura卓睿TM全自動(dòng)固相萃取儀整機(jī)采用密封避光設(shè)計(jì)，用其進(jìn)行硝基呋喃代謝物的前處理操作，全凈化過(guò)程可在避光條件下進(jìn)行，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。Cleanert® PEP-2固相萃取柱和Venusil® MP C18色譜柱*可以滿足國(guó)標(biāo)對(duì)于硝基呋喃代謝物的檢測(cè)要求，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好。
五、訂貨信息
表5 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
| 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 訂貨信息 |
| Qdaura 卓睿™全自動(dòng)固相萃取 | 4通道24位 | SPE-40 |
| Cleanert® PEP-2固相萃取柱 | 60mg/3ml，50支/包 | PE0603-2 |
| Venusil® MP C18液相色譜柱 | 2.1×150mm，5µm，100Å | VA951502-0 |
附錄A
圖1 4種硝基呋喃代謝物總離子圖
圖2 SEM（209/166）質(zhì)譜圖
圖3 AOZ（236/134）質(zhì)譜圖
圖4 AHD（249/134）質(zhì)譜圖
圖5 AMOZ（335/291）質(zhì)譜圖
附錄B
圖6 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀自動(dòng)凈化方法
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