稀土元素系重金屬元素，由性質相近的15種鑭系元素和與鑭系元素性質極為相似的鈧（Sc）、釔（Y）共17種元素組成。因其具有對動植物生理生化反應的“激活”、“類激素”作用，在工業、農業、醫藥等領域被廣泛應用。但稀土元素具有明顯的環境蓄積性、生物吸收與富集性、臟器組織的蓄積性及毒效應的廣譜性，如果被長期低劑量攝入人體，會對人體的健康造成極大的危害。茶葉作為世界各國人民的日常飲品，其稀土元素過高會對人體健康造成極大的危害，因此，對茶葉中稀土元素監測具有重要的意義。

稀土元素的測定方法有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、分光光度計法、電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法等。電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）相比于其余方法，其具有干擾少、精密度高、線性范圍廣、快速簡便、可多元素同時分析和周期短等優點，應用十分廣泛。

本文參照標準GB 5009.94-2012《食品安全國家標準 植物性食品中稀土元素的測定》采用超級微波消解茶葉樣品，其具有加熱快、升溫高、消解能力強等優點，此外，相比于電熱板消解，其密閉的消解管也避免了元素的揮發損失和樣品污染。同時，采用ICP-MS對消解好的樣品進行檢測，測量結果具有較好的平行性及準確性。

關鍵詞：ICP-MS/MS；食品；茶葉；稀土元素

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子質譜儀

表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：硝酸（G3級），鹽酸（G3級），

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水

      標準溶液：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等多元素混合標準溶液，100 μg/mL，國家有色金屬研究院。Sc單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

      樣品消解：稱取0.3g（精確至0.0001 g）樣品于石英消解管中，依次加入1 mL水和4mL硝酸放入超級微波中，然后按照定量限濃度往樣品里進行前加標，按照表3程序進行消解，待其消解結束后，用25 mL容量瓶進行定容，同時做方法空白，上機檢測。樣品消解程序如下：

預加壓4 MPa，冷卻溫度設置為60℃，升溫程序如下：

表3 超級微波消解茶葉程序

超級微波升溫曲線

實際樣品含量

     對消解好的茶葉樣品進行測試，其實際樣品中元素含量如表4所示。

表4 茶葉中元素含量測試結果（μg/kg）

加標回收率及精密度

     為考察該前處理方法的可靠性，在前處理前，向茶葉樣品中加入一定量的多元素混合標準溶液。然后按照茶葉的前處理方法進行消解，上機測試其加標回收率及6次加標平行樣的精密度。其上機測試的加標濃度，對應的加標回收率和精密度如表5所示，加標回收率在94.9%-111%之間，精密度在0.365%-0.942%之間。

表5 加標回收率及精密度

總結

     本文通過使用SUPEC 7000型ICP-MS，參照GB 5009.94-2012《食品安全國家標準 植物性食品中稀土元素的測定》，采用790S超級微波消解茶葉樣品，對樣品進行前加標，測量出的結果表明，各元素的線性R2＞0.999，Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素的加標回收率在94.9-111%之間，方法檢出限在0.0196-0.468μg/kg之間，加標回收率及檢出限均符合GB/T 27404-2008要求。

附錄

儀器配置及試劑相關信息