在使用近紅外光譜儀時(shí),如何選擇合適的測(cè)量模式和測(cè)量條件?
使用近紅外光譜儀時(shí),選擇合適的測(cè)量模式和測(cè)量條件對(duì)于確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。以下是一些指導(dǎo)原則:
一、選擇測(cè)量模式
1、透射模式:
適用于清澈、透明的均勻液體樣品。常使用的測(cè)量附件是石英材質(zhì)的比色皿,測(cè)量指標(biāo)為吸光度。光譜吸光度與光程及樣品濃度之間符合Lambert-Beer定律,即吸光度與光程和樣品濃度均呈正比關(guān)系。分析時(shí)一般不需要稀釋樣品,但溶劑對(duì)近紅外光都有明顯的吸收,當(dāng)比色皿光程太大時(shí),吸光度會(huì)很高,甚至是飽和。
2、漫反射模式:
可用于粉、塊、片、絲等固體樣品,以及膏、糊等半固體樣品的測(cè)量。樣品可以是任何形狀,如水果、藥片、谷物、紙張、乳類(lèi)、肉類(lèi)等,無(wú)需專(zhuān)門(mén)制樣,可以直接進(jìn)行測(cè)量。近紅外漫反射光譜并不符合Lambert-Beer定律,但經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),漫反射的吸光度(實(shí)際上是樣品反射率與參比反射率之比的負(fù)對(duì)數(shù))與濃度在一定條件下具有線性關(guān)系。
3、漫透射模式:
是對(duì)固體樣品進(jìn)行的透射光譜測(cè)量。入射光照射不太厚的固體樣品時(shí),光在樣品內(nèi)部進(jìn)行透射和漫反射,最后透過(guò)樣品在光譜儀上記錄光譜,這就是漫透射光譜。漫透射模式常用于藥片、濾紙狀樣品、薄層狀樣品的近紅外光譜測(cè)量。其光譜吸光度與組分濃度為線性關(guān)系。
4、透反射模式:
溶液樣品的透射光譜測(cè)量是將入射光透過(guò)樣品,在另一側(cè)測(cè)定透射光譜;而透反射模式是在樣品溶液后方放置一塊反光鏡,入射光通過(guò)樣品后經(jīng)反射鏡反射后再次進(jìn)入樣品溶液,在入射光相同一側(cè)測(cè)定透反射光譜。光通過(guò)樣品二次,因此光程是普通透射光譜光程的二倍。透反射模式是為測(cè)定光譜的便利性而設(shè)計(jì)的,因?yàn)槿肷涔夂头瓷涔庠谙嗤粋?cè),就可以在一個(gè)探頭中同時(shí)安裝入射光路和反射光路,在探頭的前端安裝一個(gè)空腔,空腔的頂端為反光鏡。使用時(shí),將探頭插入溶液,溶液進(jìn)入空腔,光從入射光路照入溶液,在反光鏡上反射回到溶液,而后進(jìn)入反射光路,進(jìn)入光譜儀測(cè)定光譜。
二、選擇測(cè)量條件
1、積分時(shí)間:
積分時(shí)間是指探測(cè)器每次采樣的持續(xù)時(shí)間。一般來(lái)說(shuō),積分時(shí)間越長(zhǎng),探測(cè)器收集到的信號(hào)強(qiáng)度越高,信噪比越大,但同時(shí)也會(huì)增加測(cè)量時(shí)間。因此,需要根據(jù)樣品的實(shí)際情況選擇合適的積分時(shí)間,以平衡信號(hào)強(qiáng)度和測(cè)量時(shí)間。對(duì)于弱信號(hào)或低濃度樣品,可能需要較長(zhǎng)的積分時(shí)間以提高信噪比;而對(duì)于強(qiáng)信號(hào)或高濃度樣品,則可以選擇較短的積分時(shí)間以減少測(cè)量時(shí)間。
2、光程:
對(duì)于透射模式,光程的選擇會(huì)影響吸光度的測(cè)量。如果光程太短,可能會(huì)導(dǎo)致吸光度過(guò)低;如果光程太長(zhǎng),則可能會(huì)導(dǎo)致吸光度飽和或過(guò)高。因此,需要根據(jù)樣品的實(shí)際濃度和測(cè)量需求選擇合適的光程。
3、溫度:
某些樣品的近紅外光譜可能會(huì)受到溫度的影響。在這種情況下,需要控制樣品的溫度以保持測(cè)量結(jié)果的穩(wěn)定性。可以使用恒溫器或其他溫度控制設(shè)備來(lái)控制樣品的溫度。
4、其他因素:
根據(jù)具體情況選擇合適的光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器等組件,以確保儀器的性能滿足測(cè)量需求。例如,選擇高強(qiáng)度、穩(wěn)定性好的光源可以提高測(cè)量的信噪比;選擇高分辨率的分光系統(tǒng)可以更準(zhǔn)確地分辨樣品的特征峰等。保持測(cè)量環(huán)境的穩(wěn)定,避免外界干擾和噪聲對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。例如,避免在有振動(dòng)、電磁干擾或溫度波動(dòng)的環(huán)境中進(jìn)行測(cè)量。定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù),以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。例如,定期檢查和更換燈泡、清潔光學(xué)元件、校準(zhǔn)波長(zhǎng)等。
使用近紅外光譜儀時(shí),應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)量需求選擇合適的測(cè)量模式和測(cè)量條件,并遵循相關(guān)的操作規(guī)范和注意事項(xiàng)以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。