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X射線的波長和晶體內部原子面之間的間距相近，因此晶體可以作為X射線的空間衍射光柵。當一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產生散射波，這些波互相干涉，結果就產生衍射。衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。對于晶體材料，當待測晶體與入射束呈不同角度時，那些滿足布拉格衍射的晶面就會被檢測出來，體現在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強度的衍射峰。對于非晶體材料，由于其結構不存在晶體結構中原子排列的長程有序，只是在幾個原子范圍內存在著短程有序，故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。
X射線衍射儀在多個領域具有廣泛的應用，其通常包括以下操作步驟：
打開保護門：按下衍射儀面板上的按鈕，指示燈閃爍、蜂鳴器發出報警聲，緩慢地拉開衍射儀保護門。
安裝樣品：將樣品表面朝上安裝到樣品臺上，注意盡可能地將樣品置于載物臺的中心位置。
關閉保護門：向左輕拉右側門，兩門自動吸住后報警聲停止。
設置儀器參數：根據所測試樣品要求，設置起始角、終止角、掃描速度等參數。注意起始角一般大于3°，終止角小于140°，以避免測角儀的旋轉臂撞到其他部件。
開始測量：點擊執行按鈕，系統開始調整電壓和電流值，此時彈出新的測量窗口，直到測量完成，測量數據自動保存在預設位置。
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