
摘要:本文建立了脫氫乙酸的GC測定方法。參照國標GB 5009.121-2016中色譜條件,采用色譜柱SH-PolarD分析脫氫乙酸,脫氫乙酸峰形對稱,理論塔板數(shù)按脫氫乙酸峰計算高于300000。此方法可為食品中脫氫乙酸含量測定提供參考。
關(guān)鍵詞:脫氫乙酸 SH-PolarD GC
PART 01
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;
色譜柱:SH-PolarD(30 m × 0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
1.2 標準工作溶液的制備
分別精確吸取濃度為1.0 mg/mL的脫氫乙酸標準貯備液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋并定容,配制成濃度分別為1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的標準工作液。
1.3 分析條件
色譜柱:SH-PolarD(30 m × 0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516)
升溫程序:初始溫度60 ℃, 以每分鐘20 ℃的速率升溫至210 ℃,保持5分鐘
載氣:N2
進樣口溫度:240 ℃
分流模式:分流(5:1)
控制模式:恒流模式(2 mL/min)
初始流速:2 mL/min
檢測器:FID,溫度:250 ℃
進樣量:1 µL
PART 02
按照上述色譜條件(1.3)進行采集,標準溶液色譜圖如下:
標準溶液

重現(xiàn)性


校準曲線

PART 03
本文建立了脫氫乙酸的GC測定方法。結(jié)果表明,參照GB 5009.121-2016 中色譜條件,采用色譜柱SH-PolarD 分析脫氫乙酸,峰形對稱,理論塔板數(shù)按脫氫乙酸峰計算高于300000。此方法可為食品中脫氫乙酸含量測定提供參考。
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