快速溶劑干燥技術
試劑處理
活性物質猝滅
使用冷凍混合物吸收淬火過程中產生的熱量。 確保淬火不會在封閉系統中發生。 明智地選擇淬火試劑。在鈉的情況下,可以使用異丙醇代替H作為猝滅劑 2o或乙醇。 淬火應在露天或沒有其他可燃物和障礙物的地方進行。
提取,血統
快速柱色譜法
所用二氧化硅和展開劑的類型和數量應取決于所需產品的酸度、極性和數量。有必要事先用薄層色譜法進行試運行。 確保色譜柱中沒有氣泡。 使用干樣品或濕樣品通常不會影響快速柱色譜的結果,但是,應考慮所需分子的性質,即通常堿性或易分解的化合物應使用濕樣品。 樣品裝載應該在色譜柱的正中央。 上樣后,應添加一薄層石英砂,以防止溶劑上樣帶來的任何干擾。 每個連接部分都應該用橡皮筋或夾子固定。 當沒有任何其他化合物具有與所需分子相似的極性時,可以增加更多的壓力來加速顯影溶劑的流速。
再結晶
培養單晶
使用內徑較窄的容器,將樣品溶解在盡可能少的溶劑中 A這就要求產品具有良好的溶解性 A。然后慢慢加入另一種溶劑 B其應該實際上與產品不混溶 A這樣在兩種溶劑之間就有了清晰明確的界限。密封容器,并將其放置在低溫和移動最小的地方。如果順利進行,經過一段合理的時間后,界面附近應該有單晶。 將樣品產品溶解在最少量的溶劑中 A在容器中 1并保持開口暴露。放置容器 1在容器中 2其中充滿了大量的不良溶劑 B但不足以淹沒容器的開口 1。密封容器 2放在溫度低且接近無干擾的地方。在理想條件下,單晶將在容器中產生 1.
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