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赫施曼助力焊條用還原鈦鐵礦粉中亞鐵含量的測定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2025年01月20日 14:37  

?焊條用還原鈦鐵礦粉中的亞鐵在焊接過程中具有重要作用?。焊條藥皮中的還原鈦鐵礦粉在高溫下還原成金屬元素Ti和Fe,能顯著提高焊縫的強度、韌性和塑性等力學性能使焊接過程更加牢固可靠。

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根據GB/T 8454-2020,測定焊條用還原鈦鐵礦粉中亞鐵含量的原理是:在隔絕空氣條件下,試料采用氟化銨、硫酸、鹽酸溶解,用重鉻酸鉀標準溶液滴定,計算金屬鐵和亞鐵合量的質量分數。試料加入三氯化鐵浸取金屬鐵,用重鉻酸鉀標準溶液滴定,計算金屬鐵的質量分數。兩個測定結果之差即為亞鐵的質量分數。

實驗中金屬鐵和亞鐵合量的測定及金屬鐵的測定方法如下:

1.金屬鐵和亞鐵合量的測定

1)稱取0.20g試料精確到0.0001g置于干燥的300mL錐形瓶中1.0g氟化銨、1.0g碳酸氫鈉、25mL硫酸及60mL鹽酸迅速用帶有導管的橡皮塞塞緊瓶口置于已預熱的電熱板上煮沸保持微沸溶解至剛起要起硫酸煙(50~60min)。取下稍冷,用赫施曼瓶口分配器10mL飽和硼酸溶液和10mL加熱煮沸取下,再用瓶口分配器立刻加10mL高氯酸搖勻加入50mL流水冷卻至空溫。

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2)加入5mL磷酸3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液用重鉻酸鉀標準滴定溶液經過赫施曼光能滴定器滴定至穩定的紫色記下所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積V1

3)向隨同試料空白溶液中準確加10.00mL硫酸亞鐵銨溶液5mL磷酸3滴苯胺磺酸鈉指示劑溶液用重鉻酸鉀標準滴定溶液經過赫施曼光能滴定器滴定至穩定的紫色記下消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積V2用瓶口分配器再次向溶液中加10.00mL硫酸亞鐵銨溶液用重鉻酸鉀標準滴定溶液經過光能滴定器滴定至穩定的紫色。記下滴定的體積V3,(V2-V3)即為亞鐵和金屬鐵合量空白。

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2.金屬鐵的測定

1)稱取0.50g試料精確到0.0001g置于干燥的150mL錐形瓶中,用瓶口分配器加入30mL三氯化鐵溶液加入磁芯塞上橡膠塞在電磁攪拌器上攪拌60min。

2)取下用中速濾紙過濾于250mL容量瓶中充分洗滌錐形瓶5次濾紙5次稀釋至刻度混勻。移取50.00mL溶液于300mL錐形瓶中。

3)2)得到的溶液中加15mL硫酸-磷酸混合酸3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液用重鉻酸鉀標準滴定溶液經過赫施曼opus電子滴定器滴定至穩定的紫色為終點記下消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積V4

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4)向隨同試料空白溶液中準確加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液15mL硫酸-磷酸混合酸3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液用重鉻酸鉀標準滴定溶液經過赫施曼opus電子滴定器滴定至穩定的紫色記下消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積V5用瓶口分配器再次向溶液中加10.00mL硫酸亞鐵銨溶液以重鉻酸鉀標準滴定溶液經過赫施曼opus電子滴定器滴定至穩定的紫色。記下滴定的體積V6,(V5-V6)即為金屬鐵空白。

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移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取

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滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。

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赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。


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