頂空進(jìn)樣器是氣相色譜分析中一種方便快捷的樣品前處理方法。
頂空進(jìn)樣器基本工作原理:將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣方式 :定量環(huán)加壓平衡系統(tǒng)
(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
(2)加壓將樣品引入定量環(huán)
(3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
影響頂空進(jìn)樣氣相色譜分析結(jié)果的因素
樣品性質(zhì)
樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進(jìn)入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此,要考慮整個(gè)頂空樣品瓶中的樣品性質(zhì)。
樣品量
樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積。樣品量直接決定相比,對(duì)分析結(jié)果影響很大。
平衡溫度
樣品的平衡溫度與蒸氣壓有關(guān),影響分配系數(shù)。一般來(lái)說(shuō),平衡溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度越高。
平衡時(shí)間
平衡時(shí)間一般比分析時(shí)間長(zhǎng),分析周期主要由平衡時(shí)間決定,縮短平衡時(shí)間是提高靜態(tài)頂空氣相色譜分析速度的關(guān)鍵。
頂空樣品瓶和密封蓋等
頂空樣品瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。
密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質(zhì)。
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