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在上期介紹中，展示了利用LabSolutions MD方法開發軟件和LH-40液體處理器收集進樣二合一的功能，實現從分析到制備工作流程的統一。但在僅通過紫外信號（UV）觸發收集的制備色譜圖中，在氫化可的松的底部出現了一個小峰，表明在最終的分餾樣品中可能仍然有雜質的存在。面對這樣的問題，我們如何解決呢？本期將為大家介紹如何采用紫外和質譜（MS）雙信號觸發收集以獲取更高純度及回收率的目標化合物。

圖1 制備純化的工作流程

UV+MS雙信號觸發收集的模擬分餾

在實驗正式開始之前，可以對不同信號觸發方式所產生的結果進行模擬分餾（圖2）。如模擬結果所示，當僅通過UV信號觸發時，在氫化可的松色譜峰的起始點和終點均存在著雜質，影響最終的回收效果。當采用UV+MS雙信號觸發時，可以通過MS信號將雜質單獨分餾，在氫化可的松分餾時消除了起始點和終點的雜質影響，從而提高了最終的回收效果。

圖2  模擬分餾

實際分餾結果的對比

采用獲取模擬結果的實驗參數進行正式實驗，獲得實際分餾結果如圖3所示。僅UV信號觸發時，藍色區域部分被分餾，回收的樣品仍然存在部分雜質。UV+MS雙信號觸發時，根據MS信號的不同，雜質部分單獨收集，目標化合物（紅色部分）收集時不再有雜質干擾。

圖3 分餾結果比較

純度和回收率的對比

將不同信號觸發方式收集到的目標化合物通過LH-40重新進樣到分析流路，進行純度及回收率測定。結果顯示，通過UV+MS信號觸發收集，可以獲得更高純度和更優回收率的目標化合物。

氫化可的松的純度和回收率

總結

利用島津分析制備雙流路系統結合LabSolutions MD方法開發軟件，不僅可以將優化分離條件、擴大制備規模以及確認純度和回收率等流程通過單一系統完成，還可以通過雙信號的觸發模式獲得更佳的實驗結果，在提升效率的同時降低回收中雜質的干擾?？梢詮V泛應用于醫藥研發、天然產物成分分析等領域。

島津分析制備雙流路系統

ü                      單一系統實現從分析到制備的方法放大及純度和回收率的確認

ü                      利用方法開發軟件（LabSolutions MD）自動創建分析方案并實現分離條件優化

ü                      LH-40液體處理器可直接將餾分再進樣于分析流路，完成純度檢測

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