綠色能源——生物柴油的HPTLC雜質(zhì)檢測(cè)與成分分析
單酰基甘油酯是生物柴油做為替代燃料時(shí)常見(jiàn)的雜質(zhì)成分之一,它會(huì)在燃油過(guò)濾器中產(chǎn)生阻塞,因此歐洲標(biāo)準(zhǔn) UNE EN 14214:2013 規(guī)定 BX 中單酰甘油酯的最大濃度不得超過(guò) 0.80 wt.%。
高效薄層色譜 (HPTLC) 技術(shù)以往較少用于石化和生物燃料的分析,但實(shí)際上 HPTLC 非常適合分析這類基質(zhì)復(fù)雜型的樣品,尤其當(dāng)分析目標(biāo)是一類化合物而非單一物質(zhì)成分時(shí),適用性尤其顯著。
HPTLC 分析樣品中的所有化合物最終都儲(chǔ)存在板上,可以直接進(jìn)行定量分析,也可以與其他檢測(cè)器聯(lián)用 (如質(zhì)譜檢測(cè)器),單板即可獲得 BX 樣品中作為化合物類別的單酰基甘油酯的定量測(cè)定以及 BX 組成概況。相較于柱色譜法,HPTLC 單板運(yùn)行和原位檢測(cè)的實(shí)現(xiàn)形式則不必?fù)?dān)心石化樣品中極性或高分子量化合物在固定相上產(chǎn)生死吸附效應(yīng)。
應(yīng)用實(shí)例:生物柴油中單酰甘油酯的測(cè)定
一次展開(kāi): 100% 叔丁基甲基醚:展距 40 mm
二次展開(kāi): 二氯甲烷 – 正庚烷 4:1:展距 60 mm
三次展開(kāi): 二氯甲烷 – 正庚烷 3:2 :展距 90 mm
顯色劑: 0.02% 櫻草黃甲醇溶液
檢測(cè): 366nm熒光模式掃描,0.2mL/min 的流速通過(guò) TLC-MS 接口 (ESI+)
檢測(cè)結(jié)果:
1. 掃描結(jié)果顯示 BX 的主要的化學(xué)類別,可見(jiàn)圖 1:
(圖1)
2. 掃描結(jié)果顯示單酰基甘油酯的總峰面積,隨著 BX 中 B100 的比例而增加,如 B5 和 B20 的掃描結(jié)果對(duì)比可見(jiàn)圖 2:
(圖2)
3. 使用 TLC-MS 接口將 B100 樣品的單酰基甘油酯譜帶 (16 – 20mm) 轉(zhuǎn)移至 ESI-MS,并與相應(yīng)的油酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較,MS 信號(hào):m/z 379.3 處的質(zhì)量信號(hào) (油酸甘油酯) 是分析樣品中豐富的信號(hào),結(jié)果見(jiàn)圖 3。
(圖3)
4. HPTLC-ESI 譜圖還顯示了與樣品中其他單酰基甘油酯相對(duì)應(yīng)的其他離子, 因此,可以獲得 BX 中相應(yīng)單酰基甘油酯的脂肪酸譜,有助于識(shí)別生物柴油中脂質(zhì)的來(lái)源 (即植物油、動(dòng)物油、廢棄食用油),除質(zhì)譜數(shù)據(jù)外,也可根據(jù)HPTLC譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比鑒別脂質(zhì)來(lái)源,部分高效薄層色譜電子對(duì)照?qǐng)D譜可見(jiàn)圖4。
(圖4)
結(jié)論:HPTLC 應(yīng)用于生物柴油樣品分析,可定量,可研發(fā),簡(jiǎn)便快速且信息豐富。
參考文獻(xiàn):
[1] CAMAG 應(yīng)用通訊,CBS 114。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。