電力行業(yè)用油主要是絕緣油、透平油、潤滑油等,對于所使用油類均有水分含量要求,水分含量的測試采用卡爾費休庫侖法,相對應(yīng)的測試標準如下:
《G/BT 11133 液體石油產(chǎn)品水含量測定法 卡爾.費休法》
《GB/T 7600 運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法(庫侖法)》
卡爾費休庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是卡爾費休庫侖法水分測試儀的電解池中卡爾費休試劑達到平衡時,注入含水分的樣品。水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。
在堿和醇的存在下,生成烴基亞硫酸鹽,烴基亞硫酸鹽氧化成為烴基硫酸鹽的這一反應(yīng)會消耗水,而水只能來自與含水分的樣品。因為消耗的水和碘的化學(xué)計量為1:1所以可以通過測量反應(yīng)完成后剩余I2的濃度來算出水在原始樣品中的量。消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生。從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行,直至水分全部耗盡為止。在1979 年,E. Scholz 博士將該方法設(shè)為一個兩步方程式:
(1) ROH+SO2+R’N?(R’NH)SO3R(烴基亞硫酸鹽)
(2)(R’NH)SO3R+I2+H2O+2R’N?2(R’NH)I+(R’NH)SO4R(烴基硫酸鹽)
ROH=醇,通常為甲醇
R’N=堿
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I--2e→I2 I-氧化生成I2
陰極:I2+2e→2I-
2H+2e→H2↑ 質(zhì)子還原成H2
在卡爾費休的特征反應(yīng)中,碘是氧化劑,二氧化硫是還原劑。
在反應(yīng)(2)中,烴基亞硫酸鹽氧化成為烴基硫酸鹽的這一反應(yīng)會消耗水,而水只能來自樣品。因為消耗的水和碘(I2) 的化學(xué)計量比是1:1,所以可以通過測量反應(yīng)完成后I2 的剩余濃度來算出水在原始樣品中的量。
反應(yīng)所需電量為卡爾費休庫侖法儀器的精確測量,卡爾費休庫侖法儀器給出樣品中水分的直接測量,此測量值是絕對值。
當然前提是只有在不發(fā)生副反應(yīng)的的情況下,卡爾費休水分測定才是一種專屬性的方法。也就是說副反應(yīng)不能有水生成,同時所測樣品不能在反應(yīng)過程中消耗或釋放碘單質(zhì)(I2)。
絕緣油、透平油、潤滑油采用卡爾費休(庫侖法)測試樣品均正常,無論精度、重復(fù)性都沒有問題。唯獨采用卡爾費休庫侖法測EH抗燃油水分含量時會出現(xiàn)滴定無法平衡,測試EH抗燃油樣品時,會出現(xiàn)測試結(jié)果數(shù)據(jù)偏大甚至無法出現(xiàn)滴定終點等問題。
ARS-WL500卡爾費休庫侖法水分測試儀技術(shù)參數(shù)
1、 滴定方式:卡爾-費休庫侖法(電量法)。
2、 電解電流輸出:0-300mA 0-400mA自動控制。
3、 顯示系統(tǒng): 7寸觸摸屏。
4、 分辨率:0.01ugH2O。
5、 測試精度:0ug—100ug H2O誤差≤±3ug,1000 ug H2O以上,為≤±0.3%(不含進樣誤差)。
6、含水量表示ug ,ppm,%,mg/l,同時顯示,方便直觀。
7、試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計功能。一次可統(tǒng)計10次試驗結(jié)果,可排序,計算平均值,刪除誤操作數(shù)據(jù)。
8、測量電極故障自動檢測提示功能
9、電解電極故障自動檢測提示功能
10、電解液狀態(tài)自動檢測提示功能。11、攪拌速度無級電子調(diào)速
12、具備自啟動功能:該功能被選擇后,操作者只負責(zé)進樣就可以了,減少失誤。
13、具備體積進樣、稱重進樣、稀釋進樣三種方式選擇,并對測試結(jié)果自動計算含水量,極大方便了操作人員的測試工作。
14、有WIFI通訊能力,配合上位機軟件,可以在電腦上查看實時數(shù)據(jù)、歷史數(shù)據(jù),并打印測試報告。具備遠程打印能力。
15、實驗參數(shù)靈活輸入。既可以預(yù)先輸入、也可以是結(jié)束后輸入,并自動計算含水量。
17、自動打印試驗數(shù)據(jù)。
18、存儲帶時間標記的歷史紀錄,最多存儲達10000條
19、時間顯示。
20、功率消耗:小于30VA。
21、使用環(huán)境:溫度5℃-40℃,濕度<85%。
22、外形尺寸:長×寬×高 385×290×280(mm)。
23、重量:約3kg。
24、電源:AC220V±10% 50Hz±2.5Hz。
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