凱氏定氮儀的使用注意事項：
1、原則上樣品越少，越容易消化，但樣品越少，計量的誤差可能性也越大，所以控制到蛋白質含量為0.10g左右，加入0.2g硫酸銅、3g硫酸鉀及20ml濃硫酸應是比較合理的消化方法。
2、消化過程中，液化可以搖動一次，把所有的黑色物質搖洗下來，搖動方法是取下漏斗，戴上棉手套，用手掌緊握瓶頸，由前向側后甩，液體的狀態是半旋轉半振蕩，注意控制力度不要讓液體濺離瓶口。
3、變色時因為是緩慢變色，所以可以兩種方法計時，一是變色后半小時即停止消化，二是剛變色后一個小時停止消化。
4、消化液冷卻后才能加水、轉移、定容，這三個步驟都會導致發熱，所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時冷卻到室溫，當然要多次洗滌凱氏燒瓶（即凱氏定氮瓶）以確定轉移全部。

5、消化液最好不要放置過液，需要過夜測定時，請先轉移定容好消化液。定容好的消化液也不能放置時間太久（如幾天）才進行蒸餾滴定。
6、蒸餾時，加樣液過程可以從容操作，但是加堿后，必須緊密有序，堿的流入過程應是充滿整個漏斗口的，在堿還沒有放完時就應準備好加水以封住漏斗口，確保蒸發器中已有氨從漏斗口泄漏，而導致結果偏低。
7、加入的氫氧化鈉溶液除與硫酸銨作用外，還與消化液中的硫酸和硫酸銅作用，若加入的氫氧化鈉不夠，則溶液呈藍色，不生成褐色的氫氧化銅沉淀。所以，加入的氫氧化鈉必須過量，并且動作還要迅速，以防止氨的流失。
8、停止蒸餾時，由于反應室外層的壓力突然降低，可使液體倒吸入反應室外層，所以，操作時，應先將冷凝管下端提高液面并清洗管口，再蒸一分鐘后關掉熱源。蒸餾是否成功，可用精密ＰＨ試紙測冷凝管口的冷凝液來測定，中性則說明已蒸餾好1。
9、滴定量應至少消耗8ml以上的標準液關鍵。