1、液—液萃取設備的特點
液—液相傳質過程和氣-液相傳質均屬于相間傳質過程,因此這兩類傳質過程有相似之處,但也有差別。在液—液系統中,兩相間的密度差較小,界面張力也不大,所以從過程進行的流體力學條件看,在液—液相的接觸過程中,能用于強化過程的慣性力不大,同時已分散的兩相,分層能力也不高。因此氣液接觸效率較高的設備,用于液—液接觸就顯得效率不高。為了提高液相傳質設備的效率,常常補給能量,如攪拌、脈沖振動等,為使得兩相逆流和兩相分離,需要分層段,以保證足夠的停留時間,讓分散的液相凝聚,實現兩相的分離。
2、液—液萃取塔的操作
2.1分散相的選擇
在萃取塔中,為了使兩相密切接觸,其中一相充滿設備中的主要空間,連續流動,稱為連續相;另一相以液滴的形式,分散在連續相中,稱為分散相。哪一相作為分散相對設備的操作性能、傳質效果有顯著影響。分散相的選擇可通過小試或中試確定,也可根據以下幾個方面考慮。
為了增加相際接觸面積,一般將流量大的一相作為分散相;但如果兩相的流量相差很大,并且所選的萃取設備具有較大的軸向混合現象,此時應將流量小的一相作為分散相,以減少軸向混合。
應充分考慮界面張力變化對傳質面積的影響,對于的系統,即系統的界面張力隨溶質濃度增加而增加的系統,當溶質從液滴向連續相傳遞時,液滴的穩定性較差,容易破碎,而液膜的穩定性較好,液液不易合并,所以形成的液滴平均直徑較小,相際接觸面積較大;當溶質從連續相向液滴傳遞時,情況剛好相反。在設計液液傳質設備時,根據系統性質正確選擇作為分散相的液體,可在同樣條件下獲得較大的相際傳質表面積,強化傳質過程。
對于某些萃取設備,如填料塔和篩板塔等,連續相優先潤濕填料或篩板是相當重要的。此時,宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。
分散相液滴在連續相中的沉降速度,與連續相的粘度有很大關系。為了減小塔徑,提高兩相分離效果,應將粘度大的一相作為分散相。
此外從成本、安全考慮,應將成本高的、易爆物料作為分散相。
2.2液滴分散
為了使一相作為分散相,必須將其分散為液滴形式。一相液體的分散,亦即液滴的形式,必須使液滴有一個適當的大小。因為液滴的尺寸不僅關系到相際接觸面積,而且影響傳質系數和塔的流通量。
較小的液滴,固然相際接觸面積較大,有利于傳質;但是過小的液滴,其內循環消失,液滴的行為趨于固體球,傳質系數下降,對傳質不利。所以,液滴尺寸對傳質的影響必須同時考慮這兩方面的因素。
此外,萃取塔內連續相所允許的極限速度(泛點速度)與液滴的運動速度有關。而液滴的運動速度與液滴的尺寸有關。一般較大的液滴,其泛點的速度較高,萃取塔允許有較大的流通量;相反,較小的液滴,其泛點氣速較低,萃取塔允許的流通量也較小。
液滴的分散可以通過振動機構來實現。液滴尺寸除與物性有關外,主要決定于外加能量的大小。
2.3萃取塔的操作
萃取塔在開車時,應首先將連續相注滿塔中,然后開啟分散相,分散相必須經凝聚后才能自塔內排出。因此輕相作為分散相時,應使分散相不斷在塔頂分層凝聚,當兩相界面維持適當高度后,再開啟分散相出口閥門,并依靠重相出口的U形管自動調節界面高度。當重相作為分散相不斷在塔底分層凝聚,兩相界面應維持在塔底分層段的某一位置上。
3、液—液相傳質設備內的傳質。
與精餾、吸收過程類似,由于過程的復雜性,萃取過程也被分解為理論級和級效率,或傳質單元數和傳質單元高度,對于轉盤塔、振動塔這類微分接觸的萃取塔,一般采用傳質單元數和傳質單元高度來處理。
3.1萃取單元數表示過程分離難易的程度。對于稀溶液,傳質單元數可近似用下式表示:
式中:,萃取相為基準的總傳質單元數
、,分別表示進塔原料液和出塔的萃余相濃度,以wt%表示
傳質單元高度表示設備傳質性能的好壞,可由下式表示
式中:,以萃取相為基準的傳質單元高度,m
H ,萃取塔的有效接觸高度,m
已知塔高H和傳質單元數,可由上式得的數值。反映萃取設備傳質性能的好壞,越大,設備效果越低。影響萃取設備傳質性能的因素很多,主要有設備結構、兩相物性、操作條件以及外加能量的形式和大小等因素。
3.2萃取效率的計算
定義萃取效率
由于隨著操作條件(如振動頻率h等)而改變,故可求出η-h的關系,并由此測得本實驗中萃取最佳效率點η0pt,及相應工況下的最大能量或液泛速度。
4、外加能量的問題
液液傳質設備引入外界能量促進液體分散,改善兩相流動條件,這些均有利于傳質,從而提高萃取效率,降低萃取過程的傳質單元高度,但應該注意,過度的外加能量將大大增加設備內的軸向混合,減小過程的推動力。此外過度分散的液滴,將削弱滴內循環。這些均是外加能量帶來的不利因素。權衡利弊,外加能量應適度,對于某一具體萃取過程,一般應通過實驗尋找合適的能量輸入量。
5、液泛
在連續逆流萃取操作中,萃取塔的能量(又稱負荷)取決于連續相容許的線速度,其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止狀態時的連續相流率。這時塔剛處于液泛點(即為液泛速度)。在實驗操作中,連續相的流速應在液泛速度下。為此需要有可靠的液泛數據,一般這是在中試設備中用實際物料實驗測得的。
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