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新標準!DZ/T 0458-2023 賽里安8300GC-8700SQ氣質聯用儀:地球化學土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類分析解決方案

來源:天美儀拓實驗室設備(上海)有限公司   2024年01月30日 11:39  

 

為了規范地球化學土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類的測定方法,自然資源頒布了DZ/T 0458-2023地球化學土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類的測定 超聲提取-氣相色譜-質譜法》,自2024年1月1日起實施 。

img1 

新標準以國內外現有的土壤/沉積物中鄰苯二甲酸酯類分析方法標準為基礎,淘汰復雜的分析方法和前處理方法,吸納先進的成熟的簡便的易于推廣的分析方法和前處理方法。

 

新標準規定了地球化學土壤樣品中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰 苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和鄰苯二甲酸二辛酯等6種鄰苯二甲酸酯類物質 含量的超聲波提取-氣相色譜-質譜測定方法。

 

本應用主要介紹了如何使用賽里安8300GC-8700SQ氣質聯用儀地球化學土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類進行快速檢測。


實驗部分

儀器

賽里安8300GC-8700SQ氣質聯用儀

img2 

氣相參數

進樣口溫度:

270°C

色譜柱:

SCION-5MS 30m×0.25mm×0.25μm

分流比:

不分流,0min

10:1,1min

升溫程序:

80°C,3min

20°c/min,150°c,0min

15°c/min,270°c,3min

15°c/min,300°c,5.5min

進樣方式:

直接進樣

質譜參數

離子源溫度:

250°C

傳輸線溫度:

280°C

 

試劑及標準品

6種鄰苯二甲酸酯混標(編號:CDAA-M-320115- TD

內標物:3種內標混標(編號:CDAA-M-630032-TD

替代物:2種替代物混標(編號:CDAA-M-690054- XE)

 

 

結果

示例圖

6種鄰苯二甲酸酯混標分離度與靈敏度良好,詳見圖1.

 

 圖1.6種鄰苯二甲酸酯混標總離子流圖(500μg/l)

校正曲線

6種鄰苯二甲酸酯混標100-3000μg/l范圍內的校正曲線,線性關系良好,相關系數R2≥0.9992,詳見圖2,表1。

 

img3img4 

1.鄰苯二甲酸二甲酯          2.鄰苯二甲酸二乙酯

img5img6 

3.鄰苯二甲酸二丁酯          4.鄰苯二甲酸丁基芐基酯

img7img8 

5. 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯      6.鄰苯二甲酸二辛酯

圖2. 6種鄰苯二甲酸酯混標標準曲線

 

表1. 6種鄰苯二甲酸酯混標線性結果

序號

化合物

CAS 號

保留時間[min]

R2

1

鄰苯二甲酸二甲酯

131-11-3

9.063

0.9998

 

二氫苊-d10(內標物)

15067-26-2

9.458

 

2

鄰苯二甲酸二乙酯

84-66-2

10.116

0.9998

 

菲-D10(內標物)

1517-22-2

11.766

 

3

鄰苯二甲酸二丁酯

84-74-2

12.679

0.9998

 

對三聯苯-d14(替代物)

1718-51-0

14.317

 

4

鄰苯二甲酸丁基芐基酯

85-68-7

15.139

0.9995

 

屈-D12(內標物)

1719-03-5

16.343

 

5

鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

117-81-7

16.343

0.9996

6

鄰苯二甲酸二辛酯

117-84-0

18.239

0.9992

 

重現性

6種鄰苯二甲酸酯峰面積RSD%≤1.67%(n=6),保留時間RSD%≤0.02%(n=6)結果詳見表2。

 

 

表2 . 6種鄰苯二甲酸酯面積及保留時間

序號

化合物

保留時間(RSD%)

峰面積(RSD%)

1

鄰苯二甲酸二甲酯

0.0021

0.956

 

二氫苊-d10(內標物)

0.011

 

2

鄰苯二甲酸二乙酯

0.020

1.67

 

菲-D10(內標物)

0.020

 

3

鄰苯二甲酸二丁酯

0.016

0.868

 

對三聯苯-d14(替代物)

0.016

1.24

4

鄰苯二甲酸丁基芐基酯

0.008

1.51

 

屈-D12(內標物)

0.013

 

5

鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

0.013

1.67

6

鄰苯二甲酸二辛酯

0.016

1.38

結論

賽里安8300GC-8700SQ氣質聯用儀的操作簡便,應對地球化學土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類不僅快速,而且準確度高,重現性良好,能夠完全滿足各種復雜的分析需求。

 

 

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