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賽默飛氣相色譜儀Trace 1300系列,使用問題,故障排查

來源:賽默飛   2023年06月26日 16:22  
問題描述可能原因解決方案
柱流失嚴重色譜柱使用時間過長更換或老化色譜柱
在弱極性柱上使用了乙腈、甲醇等極性溶劑更換弱極性溶劑
傳輸線溫度過高適當降低傳輸線溫度
色譜柱老化時沒有同步升溫離子源溫度高溫烘烤或清洗離子源
使用了非質譜專門用的柱更換質譜專門用的色譜柱
柱箱溫度過高適當降低柱箱溫度
使用腐蝕性溶劑或者強酸強堿避免使用這類對色譜柱造成傷害的溶劑
基線波動固定相累積切去柱尾一段
鋼瓶中載氣壓力過低更換鋼瓶氣
載氣或燃燒氣流速不穩檢查氣體控制器或發生器
雜質在色譜柱中累積檢查氣源純度、使用高純度氣體
隨著程序升溫基線向上漂移柱子污染老化柱子
柱子耐流失性能差更換低流失的色譜柱
柱子末溫過高適當降低程序升溫末溫
基線信號太高載氣流速過高降低載氣流速
柱子被污染老化柱子
載氣被污染更換鋼瓶氣或氣體過濾器
檢測器污染進行清洗和維護
柱流失嚴重①檢查爐箱溫度確保其zui高溫度在柱子的使用溫度內
②老化柱子
③更換柱子
基線出現不規則峰:基線出現S型峰程度升溫過程中柱流失嚴重①降低柱子zui高使用溫度
②老化柱子
③更換高溫柱
氧氣污染,分解固定相①載氣管路安裝氣體過濾器
②用含氧低的高純氣
基線出尖峰靜電計或倍增器有問題更換靜電計或倍增器
檢測器或噴嘴臟了清洗收集極或噴嘴
外電路干擾檢查并消掉之
柱尾太接近火焰(FID移動柱尾至噴嘴下方23 mm
FID溫度太低升高檢測器至高于150 
寬峰柱流速太高適當降低柱流速
柱流速太低提高流速
分流流速太低提高分流流速至4050 mL/min
柱子性能下降更換或老化柱子
進樣口臟了清洗或更換襯管
固定相累積在柱子出口切割柱尾
檢測器基座溫度過低提高基座溫度至高于柱子溫度上限5 
樣品過載(柱膜過薄)降低樣品進樣量或濃度
峰分叉在不分流模式中采用了高流速載氣適當降低載氣流速
 進樣口端色譜柱安裝不正確重新安裝色譜柱
使用了兩種或以上的溶劑盡量采用單一溶劑
有兩個以上的共流出組分重新優化氣相條件
柱頭不平整用割刀平面摩擦柱頭
進樣速度慢快速進樣或采用自動進樣器
前伸峰柱子或檢測器過載①降低進樣量
②降低分析物濃度
③提高分流比
柱溫過低提高柱子溫度
固定相涂層太薄更換涂層較厚的柱子
進樣技術差使用自動進樣器
鬼峰載氣污染更換氣體或過濾器
使用受到污染的玻璃器具清潔或更換器具
進樣口目標物分解降低進樣口溫度
樣品溶液不干凈優化凈化程序
襯管玻璃棉吸附污染物及時更換襯管
分流平板吸附污染物及時更換
樣品瓶材質溶出盡量一次性使用,填裝樣品時不要太滿
進樣針污染換針或者清洗
只有溶劑峰載氣流速過高降低載氣流速
燃燒氣流速不準確檢查燃燒氣流速
檢測器污染烘烤、清洗檢測器
FID火焰被溶劑峰淬滅檢查檢測器溫度
進樣量過大減少進樣量
分流/不分流進樣口柱子安裝位置不正確檢查柱頭位置
色譜柱選擇不正確根據“相似相容”原則選擇色譜柱
色譜柱如何選擇根據相似相容原則選擇色譜柱常用的固定相有非極性的TR/TG-5等,中等極性1701624等,極性WAX等,可根據極性相似相容原理來選用;
分離一般脂肪烴類(如柴油或汽油)時多用非極性柱子,
分析醇類和酯類(如含酒精、飲料)多用極性色譜柱,
分析農殘多用TR/TG-51701或農殘用柱等
沒有數據信號數據傳輸線有問題檢查連接電腦和儀器之間的數據線
電腦死機重啟電腦
儀器斷鏈在儀器配置端重新獲取IP地址或者電腦Ping一下IP地址
采集通道選擇不正確重新選擇采集通道
基線向下漂移系統中載氣泄漏進行泄漏檢查,確保氣路上的連接都密封
剛烘烤完柱子等待柱子達到穩定
基線向上漂移雜質在柱中累積檢查氣源純度
檢測器污染清洗檢測器
基線出現不規則峰:溶劑峰后出現倒峰檢測器污染烘烤或清洗檢測器
基線出現方形波交流電波動大:同一線路上可能有其它大型設備使用專門用的交流電路,確保提供的電流足夠大
基線出現高頻噪音檢測器污染清洗
燃燒氣流速太低或太高檢查檢測器氣體流速
柱子污染老化柱子
檢測器氣體不純檢查氣體純度并安裝過濾器
檢測器溫度高于柱子的zui高溫度上限降低檢測器溫度
外電路干擾連接交流電路監控器
柱密封環松動擰緊密封環
不出峰進樣針堵了更換或維修進樣針
柱子斷了或未連接檢查柱子并修復
靜電計或放大器有問題更換或維修
FID火焰熄滅重新點火
電纜線路連接不好或中斷檢查電纜線并修復
樣品峰拖尾色譜柱失效更換色譜柱
柱溫/爐溫太低適當提高柱溫/爐溫
襯管太臟去活或更換襯管
玻璃毛或襯管有活性重新硅烷化襯管或玻璃毛
進樣口溫度太低適當提高進樣口溫度
固定相不合適更換柱子
襯管、色譜柱安裝不合適檢查并修復之
色譜柱柱頭不平整用割刀磨平
分流比過低增大分流比(通常應大于201
進樣時間太長減小進樣時間
進樣量過高減小進樣體積或稀釋
醇胺、伯胺、叔胺及羧酸類易拖尾用極性大色譜柱或衍生處理
分離度不好載氣流速過高降低載氣流速
柱子性能下降更換色譜柱
柱溫太高降低柱溫
柱子太短更換長色譜柱
不恰當的進樣方式選擇正確的進樣方式
負(倒)峰檢測器數據處理系統信號極性接反檢查并修復
ECD被污染清洗
分離度下降色譜柱被污染切除柱頭10 cm;高溫老化
色譜柱性能下降老化色譜柱或者更換柱子
樣品濃度過高稀釋、減少進樣量或使用高分流比
保留時間漂移柱箱溫度不穩檢查柱箱溫度
氣體流速不穩用流量計監測氣體流速
進樣口漏氣檢查進樣墊并檢查其它可能漏氣處
溶劑條件變化樣品、標準品均使用同一溶劑
色譜柱污染切割柱頭10 cm或老化之
隨著保留時間增大靈敏度下降載氣流速太低①提高載氣流速
②排查并去掉載氣管路中的堵塞
③檢查進樣口/柱子密封圈
正常保留時間下靈敏度降低載氣管路泄漏用肥皂水檢查各接頭
分流進樣口溫度太低適當提高進樣口溫度
保留時間提前固定相被氧氣或水汽破壞更換氣體凈化管或使用高純載氣
固定相流失降低柱溫
保留時間后延載氣泄漏檢查隔墊和氣體管路接頭處
載氣壓力過低更換鋼瓶氣
保留時間重現性不好載氣泄漏檢查管路各接頭或進樣口
進樣技術差使用自動進樣器
氣體流量/壓力不穩定監測實時流量及壓力,排查漏氣
進樣量太大減少進樣量、提高分流比
色譜柱性能下降更換色譜柱
色譜柱規格不匹配軟件設置規格和實際使用規格要一致
柱溫不穩定監控柱溫


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