試驗步驟
10.1總則
10.1. 1按照制造商的說明將試驗溫度調至所需要的閃點溫度。
10.1. 2 當測試脂肪酸甲酯(FAME)時,應使用閃點檢測器(A. 1. 6)。
10.1.3不要多次使用試驗火焰對試驗樣品點火。每次試驗應采用新的試驗樣品。每次試驗后用氣體 控制閥關閉調節(jié)器和試驗火焰。當試驗杯溫度降至安全范圍時,取出試驗樣品并清洗儀器。
10.1.4 不要把真實的閃點與點火時真正閃火前有時環(huán)繞著試驗火焰的藍色光環(huán)相混淆。
注:可任選的閃點檢測器(A. 1.6)不受該光環(huán)影響,而且不需要操作者仔細觀察閃點試驗。
10.1. 5 用氣壓計(6. 3)記錄下試驗時儀器附近的環(huán)境大氣壓力。
注:不需要考慮將大氣壓力讀數(shù)校正至0℃時的大氣壓力,盡管某些氣壓計被設計成可以自動進行這種校正。
10.2測定不大于100℃和FAME所有溫度下閃點的試驗步驟。
1..2. 1用溫度調至比預計閃點至少低的清潔干燥的注射器吸取2 mL試驗樣品,取出樣品后立 即蓋緊樣品容器,以使揮發(fā)性組分的損失降至zui低程度。
2..2.2小心地將注射器移至加料孔,并通過充分推下注射器的注塞將試驗樣品注入試驗杯。移開注 射器。
10.2. 3對于固體或半固體樣品,可直接將大約相當于2 mL的樣品加入試驗杯中,并使樣品盡可能均 勻地分布于試驗杯底部。
11.2.4開啟1 min定時器(A. 1. 3)打開氣體控制閥并點燃試驗火焰,將試驗火焰調成直徑為4 mm的 球形,如果安裝了閃點檢測器(A. 1. 6)則重新設定該檢測器。
12.2.5當可聽得見的計時信號發(fā)出聲音時,在2 s?3 s內(nèi)緩慢勻速地打開活門片,施加試驗火焰,然后關閉活門片,同時觀察閃火情況(見10. 1.4)。如果當打開滑板并插入試驗火焰時,連續(xù)發(fā)光的火焰在噴嘴處燃燒,那么閃點在很大程度上比試驗 溫度低,在這種情況下,建議試驗溫度降低10℃o .
10.2.6如果觀察到閃火,則用新取的試驗樣品,從比觀察到閃火溫度低5℃的溫度開始,重復10. 2.1 至10. 2. 5的試驗步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀察到閃火,則將溫度再降低5℃ ,并再重復一次 試驗步驟,直到觀察不到閃火。
10.2.7如果未觀察到閃火,則用新取的試驗樣品,從比前次測定溫度高5℃的溫度開始重復10. 2. 1 至10.2. 5的試驗步驟,以每次高5℃的間隔察到閃火。
10.2.82. 8從10. 2. 6和10. 2. 7確定的相距5℃間隔的較低溫度點開始,以1℃為間隔,每次試驗用新取 的試驗樣品重復10. 2.1至10. 2. 5的試驗步驟,直到觀察到閃火。記錄用間隔觀察到閃火時溫度 計上的溫度讀數(shù)。如果需要更精確,可以用比rc間隔觀察到閃火的溫度低0. 5℃的溫度測試新取的試 驗樣品,如果未觀察到閃火,則用間隔測試時記錄的溫度作為精確到0. 5Q時觀察到的閃點。如果 觀察到了閃火,則這一 溫度讀數(shù)就是觀察到的閃點
10.3 大于100℃閃, 驗步驟 測試FAME(見10. 2)除外」
10.3. 1用清潔干: E射器(6. 2. 2)吸取4 mL試驗樣品,取出樣品后立艮端緊樣品容器,以使揮發(fā)
性組分的損失降至
10.4.2小心地將駐射翳移至加料孔,并通過充分推卜一注射器的注塞將試驗描&注敏試驗杯,移開注
射器。
10.3.3 對于固^
或半固體樣品,可直接將大約相當T- 4 mL的樣品加入試驗杯中,并使樣品盡可能均
勻地分布于試驗幡蹣。
10. 3.4 開啟 2 r 為4 mm的球形,-in定時器(A. 1. 3),打開氣體控制閥并點燃試驗火焰,用節(jié)流閥為試華火焰調成直徑 裝了閃點檢測器(八. 1. 6),則重新設定該檢測器。
10.3.5 按 10.2.1 至2. 8的試驗步驟進行.并記錄觀察到的閃點。
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