隨著鋰電池行業(yè)的爆發(fā)式發(fā)展,各種材料及應用受其影響,也得到了快速發(fā)展。而鋰電池正極材料的成本占整個鋰電池成本的 40% 以上,因此,得正極材料者得天下。目前,不管是三元正極材料、磷酸(錳)鐵鋰和鈉電池正極等商業(yè)化材料,錳都非常重要;而富鋰錳基正極材料(LMR)以廉價的錳為主要元素,放電比容量可以達到 250 mAh/g 以上,正是如此,成為了鋰電池正極材料的一個重要研究方向[1]。鋰電池用錳材料,主要有高純硫酸錳、電池用四氧化三錳、高純電解錳等。這些材料的純度關系到鋰電池的性能,正日益成為高級鋰電池材料的重要來源。
ICP-OES 應用特點介紹
硫酸錳雜質元素通常采用 ICP-OES 來進行測定[2],而安捷倫 5800 ICP-OES 正是為其存在,具有以下特點:
可耐受高基體組分,滿足高基體下雜質元素的測定
待測樣品多元素同時、快速測定,提高測定效率
Fitted 自動扣背景功能,減少手機積分帶來的系統誤差
FACT 快速自動曲線擬合背景校正技術有效扣除干擾
良好的精密度和穩(wěn)定性
在測定過程中,由于硫酸錳基體對許多元素均會產生譜線干擾,因此,采用 FACT 校正功能可對譜線干擾進行有效校正。例如 As 元素,由于 As 188.980 nm、As 193.696 nm 和 As 197.198 nm 等推薦譜線均存在不同程度的譜線干擾,如果不采用 FACT 校正,積分后計算得到的樣品含量可能會比參考值偏高 10 倍以上;而通過 FACT 校正后,譜線干擾情況得到了改善,有效提高待測元素的準確和可靠性。
采用 FACT 校正背景干擾后得到的硫酸錳樣品中各元素譜圖
圖中:藍色譜峰 - 樣品實際譜圖;紅色虛線譜峰 - Mn 基體干擾峰;綠色譜峰- FACT 校正后譜峰
在樣品日常分析的過程中,儀器的穩(wěn)定性直接關系到測定數據的一致性和檢測人員的工作效率,采用安捷倫 5800 ICP-OES 測定時,可有效保證測定的穩(wěn)定性,硫酸錳加標樣品 4 小時內 RSD < 1%,性能優(yōu)異。
硫酸錳樣品加標 4 h 測定各元素回收率
結語
采用 ICP-OES 準確定量分析高純度電池級硫酸錳樣品中多種雜質元素時,采用 FACT 校正技術,能夠有效消除硫酸錳基體對待測元素的譜線干擾,同時,多元素同時快速的分析、良好的穩(wěn)定性也可助力鋰電行業(yè)實現高效快速的元素檢測。
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參考文獻:
1. 王俊,張學全,劉亞飛等. 高容量富鋰錳基正極材料的研究進展[J]. 儲能科學與技術,2022,11(10):3051
2. HG/T 4823-2015電池用硫酸錳
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