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食品中二氧化硫的測(cè)定,您準(zhǔn)備好適配電極了嗎?

來(lái)源:上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司   2022年11月15日 13:30  

GB 5009.34-2022食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定2022年630國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局正式發(fā)布,代替GB 5009.34-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》,自20221230日起實(shí)施。

標(biāo)準(zhǔn)變化

GB 5009.34-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》GB 5009.34-2016相比,修改了原滴定法為酸堿滴定法,增加了分光光度法、離子色譜法。關(guān)于滴定法的具體變化見(jiàn)下表:

標(biāo)準(zhǔn)

GB 5009.34-2016

GB 5009.34-2022

方法名稱(chēng)

滴定法

第一法 酸堿滴定法

范圍

適用于果脯、干菜、米粉類(lèi)、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定

適用于食品中二氧化硫的測(cè)定

原理

在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。

采用充氮蒸餾法處理試樣,試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫,用過(guò)氧化氫溶液吸收蒸餾物,二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算試樣中二氧化硫的含量。

蒸餾裝置原理圖

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滴定劑

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

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二、食品中二氧化硫的測(cè)定

1. 方法簡(jiǎn)介

GB 5009.34-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》

2 第一法 酸堿滴定法

2 適用:食品中二氧化硫的測(cè)定

2 檢出限與定量限:當(dāng)用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液時(shí),固體或半流體稱(chēng)樣量為35g時(shí),檢出限為1mg/kg,定量限為10mg/kg;液體取樣量為50mL(g)時(shí),檢出限為1mg/L(mg/kg)定量限為6mg/L(mg/kg)

2. 設(shè)備:雷磁ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀

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ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀替代手工滴定,減少滴定分析的人為誤差。儀器實(shí)時(shí)顯示滴定曲線,可以拓展第二套滴定管路,支持計(jì)算公式編輯,支持滴定過(guò)程編輯,滿(mǎn)足復(fù)雜滴定應(yīng)用。外設(shè)豐富,支持PC、U盤(pán)、自動(dòng)進(jìn)樣器。適用于制藥、化工、水質(zhì)、食品、電鍍、建材、農(nóng)業(yè)、新能源、材料、第三方檢測(cè)、教育等行業(yè),支持酸堿滴定、非水相酸堿滴定、氧化還原滴定、 沉淀滴定和絡(luò)合滴定等。

3. 試劑:過(guò)氧化氫溶液(3%)

             鹽酸溶液(6mol/L)

             甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5g/L)

             氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)

             氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L))【0.10.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋】

4. 測(cè)定

1) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

樣品測(cè)定前,需先對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度(若購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液則可不進(jìn)行標(biāo)定)。

取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.60g,精密稱(chēng)定,加超純水50mL使溶解,置于自動(dòng)滴定儀上,0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2) 食品中二氧化硫的測(cè)定

按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置好滴定參數(shù)及計(jì)算公式,將吸收液放冷后搖勻置于滴定儀上,連接好電極,用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),并進(jìn)行空白試驗(yàn)。

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