前言:底漆厚度測定是許多涂層工藝質量控制的關鍵。超聲波和渦流探針可用于測定涂層厚度;但是,它們時常缺乏薄層底漆測定要求的分辨率。Agilent 4100 ExoScan FTIR 是一款手持式紅外 (IR) 光譜儀。它可以應用于金屬表面有機層及氧化層的化學組成和厚度分析。紅外光譜譜帶的吸光度值直接與待測化學物質的濃度,以及光線通過該物質的光程有關。該研究中使用的 4100 ExoScan 鏡面反射探頭附件能*收集穿透薄底涂層反射回來的紅外光線。因為光程由涂層厚度決定,所以紅外光譜的吸光度值直接與涂層厚度呈正比。此外,每個官能團都有其專屬的特征峰,所以在編輯方法時,將光譜范圍鎖定在底漆中環氧樹脂產生的吸收譜帶即可,而不用去考慮添加劑和充填材料的特征吸收峰。與實驗室用紅外光譜儀不同,手持式 4100 ExoScan FTIR 可實現大型零部件的無損檢測分析。本研究論證了采用 4100 ExoScan FTIR 測定鋁板上環氧樹脂底漆厚度的方法應用。文中采用 4100 ExoScan FTIR無損測定了一系列具有不同漆層厚度的標準品,得出的吸光度值和漆層厚度的關系與使用實驗室紅外測試的結果一致。所以,用校正過的標準曲線去測試未知樣品的漆層厚度時,得出的結果是準確可靠的。
樣品和實驗所有待測樣品均由鋁板上涂布的航空級環氧樹脂底漆組成。在校準樣品中,涂層厚度分別為 0.06、0.09、0.17、0.30 和 0.39 密耳(為 1.5、2.3、4.3、7.6 和 9.9 µm)。所有樣品均采用帶鏡面反射探頭的 4100 ExoScan FTIR測定;圖 1 為使用 4100 ExoScanFTIR 現場測試的照片。測定條件為 8 cm-1 分辨率下掃描 32 次,所用時間僅為8 秒。每個樣品分析前都需要對一個純鋁樣品進行掃描作為背景,用時 8 秒。
結果分析采集的校準樣品光譜如圖 2 所示。這些光譜中從波數 2000到 650 cm-1 間包含了許多譜帶,它們都是由環氧樹脂涂層產生的。
在有效厚度的測量范圍內,可利用一些譜帶測定底漆厚度。在該校準中,可以使用波數為 1610 cm-1 的譜帶。該譜帶對于最薄的樣品約有 0.07 個Abs 的吸光度,而對于最厚的樣品約有 0.7 個 Abs 的吸光度。這個區間正好包含在 吸光度的線性范圍內(一般是 0.05 到 1 個吸光度單位)。此外,同時存在的較強譜帶(即 1510 cm-1)和較弱譜帶(即 1285 cm-1)可分別用于較厚或較薄樣品線性范圍內的校正。圖 3 為以 1610 cm-1 處的環氧樹脂譜帶的峰面積對環氧樹脂底漆厚度回歸的校準曲線。該校準曲線表明 IR 測試數據與環氧樹脂底漆厚度間呈現良好的線性關系。
結論本研究表明安捷倫手持式 4100 ExoScan FTIR 光譜儀可用于飛機鋁板上的環氧樹脂底漆厚度的測定。校準曲線精確的線性度表明采用該技術可獲得準確的預測結果。另外,該系統對涂層厚度的微小變化非常敏感,即使是針對通常用于飛機的薄底涂層分析應用也能達到非常好的效果。
除了 4100 ExoScan FTIR 機型,安捷倫還為用戶提供了 4200FlexScan FTIR 機型。4100 ExoScan 和 4200 FlexScan 均可實現簡便的手持式紅外分析,但它們在構造上略有不同。4200 FlexScan 具有與 4100 ExoScan 相同的光學部件,但光學探頭和主機部分是分離并通過電纜連接的。這使手持部分更小,但其性能仍然適用于多種應用。4200 FlexScan的光學探頭僅有 3 磅,與其連接的主機為 4 磅重。雖然兩種機型構造不同,但兩個系統的使用,包括軟件,是*相同的。4100 ExoScan 是一種集成的、緊湊的組合,而 4200 FlexScan 更小,適用于在緊密間隙空間使用。
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