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2020版藥典一部 地黃飲片和熟地黃中地黃苷D的分析

來源：鄭州鴻朗科技有限公司   2021年04月19日 15:29  

客戶向我們提供了地黃苷D標(biāo)準(zhǔn)品溶液（液體）、地黃飲片和熟地黃（固體粉末）。希望本實(shí)驗(yàn)室能夠按照2020版《中國藥典》中分析方法，篩選合適的色譜，使地黃飲片和熟地黃中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度能夠達(dá)到基線分離，同時(shí)，地黃苷D峰的理論塔板數(shù)應(yīng)滿足藥典要求（不低于5000）。

 

我們按照2020版《中國藥典》熟地黃含量測(cè)定項(xiàng)下方法，對(duì)地黃飲片和熟地黃進(jìn)行了提取處理，然后按照藥典方法，

在CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱上得到了良好的分析結(jié)果。

 

 
  

 

首先，下圖為使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色譜柱，對(duì)地黃苷D標(biāo)準(zhǔn)品的分析結(jié)果。

 

HPLC Conditions ：

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流動(dòng)相：0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流   速：1.0 mL/min

溫   度：35°C

檢   測(cè)：UV 203 nm

濃   度：客戶提供

進(jìn)樣量：10 µL

 

結(jié)果中，地黃苷D的保留時(shí)間為28.135 min，理論塔板數(shù)為13067，滿足藥典不低于5000的要求，峰不對(duì)稱因子為1.00，峰形良好。

 

隨后，我們使用同樣方法對(duì)熟地黃和地黃飲片的實(shí)際樣品進(jìn)行了分析，結(jié)果如下圖所示：

 

 

HPLC Conditions ：

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流動(dòng)相：0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流   速：1.0 mL/min

溫   度：35 °C

檢   測(cè)：UV 203 nm

濃   度：樣品按藥典方法處理

進(jìn)樣量：10 µL

 

地黃飲片中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為1.52和1.88，熟地黃中地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為1.65和1.89，均可以得到基線分離。

然而從上面實(shí)際樣品的結(jié)果可以看到，地黃飲片樣品中地黃苷D與其前相鄰雜質(zhì)之間的分離度僅為1.52，剛剛達(dá)到基線分離，為了使其得到更好的分離，我們嘗試對(duì)柱溫進(jìn)行調(diào)整，分別在30℃和40℃對(duì)地黃飲片進(jìn)行分析，結(jié)果如下面兩張圖所示：

 

 

HPLC Conditions ：

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm

流動(dòng)相：0.1%磷酸/甲醇 = 95/5

流   速：1.0 mL/min

溫   度：30°C / 40°C

檢   測(cè)：UV 203 nm

濃   度：樣品按藥典方法處理

進(jìn)樣量：10 µL

 

在30℃柱溫下，地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為3.25和1.88，能夠得到良好的分離。在40℃柱溫下，地黃苷D與其前后相鄰雜質(zhì)之間的分離度分別為0.90和1.66，地黃苷D與其前雜質(zhì)未能達(dá)到基線分離，升溫不利于分離。

 

 

針對(duì)藥典中地黃飲片和熟地黃中地黃苷D的分析，我們總結(jié)了以下注意事項(xiàng)：

(1). 由于中藥樣品中成分比較復(fù)雜，在不同色譜柱上的分離情況差異比較大，建議客戶在分析時(shí)，可根據(jù)具體分離情況，對(duì)有機(jī)相比例及柱溫進(jìn)行調(diào)整，以得到良好的分離。

(2). 地黃飲片及熟地黃中均含有疏水性較大的物質(zhì)，我們進(jìn)行80min的洗脫后，仍可能有疏水性物質(zhì)未得到洗脫，建議客戶使用高有機(jī)相進(jìn)行沖洗。

 
 
  

 

綜上所述，使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱，按照2020版《中國藥典》熟地黃含量測(cè)定項(xiàng)下方法，能夠得到滿足藥典分離度和理論塔板數(shù)要求的分析結(jié)果。

 

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