摘要:采用還原糖測定儀法和手工費林試劑法兩種方法測定糖果中還原糖含量。結果表明,還原糖測定儀法標準偏差(S)=0.198變異系數(CV)=0.015,均小于手工費林試劑法,其回收率為99.8%,也高于手工費林試劑法。說明還原糖測定儀法數據穩定性好,重現性好,測定結果精密度好、準確度高。
關鍵詞:還原糖,費林試劑法,糖果,還原糖測定儀
糖果中還原糖的含量是糖果生產控制的主要參數,國內目前大多采用手工費林試劑方法測定糖果
中的還原糖,也有報道采用O8F 試劑法測糖果中還原糖含量,目前尚沒有全自動測定糖果中還原糖的報道。本研究采用還原糖測定儀測定糖果中還原糖。還原糖測定儀是根據費林試劑法測定還原糖的原理建立的一種還原糖測定方法,它由自動控制系統控制反應溫度、攪拌力度、滴定速度等測定條件,并自動將生化反應信號轉化為電信號,快速完成還原糖的測定。同手工費林試劑測定法相比,還原糖測定儀法具有快速、準確、簡單等特點,一個樣品測定時間僅需3 min,是目前糖果中還原糖含量的一種理想測定技術。
材料與儀器
阿爾卑斯牛奶糖市售; 費林甲液硫酸銅35.0g,,1%次甲基蘭5ml,定容至1000ml;費林乙液氫氧化鈉126.4g,酒石酸甲鈉,117.0g,定容至1000ml;1%標準葡萄糖溶液準確稱取10.0g 烘干的無水葡萄糖,定容至1000ml;0.3%標準葡萄糖溶液準確稱取3.0g烘干的無水葡萄糖,定容至1000ml。
實驗方法
手工費林試劑法
空白實驗: 取費林甲乙液各5ml 于250ml三角瓶中加水10ml,并預先加入20ml0.1%標準葡萄糖溶液,混合后于電爐上加熱,使溶液在2min內沸騰,以20 滴/min 的速度滴定至蘭色剛好消失,記錄體積。
樣品滴定:取費林試液各5ml,加入樣品及適量0.1%標準葡萄糖溶液,使其接近終點,以下操作如空白。滴定時應用0.1%標準葡萄糖溶液以不超過1ml 為宜,否則應另取樣重做。根據滴定液的體積計算還原糖含量。
還原糖測定儀法
操作步驟:接通電源(220V), 進入待機狀態;按“開, 關”鍵,自動啟動準備程序,完成定標!;按定標鍵,自動進入定標程序。試劑泵完成后,用微量注射器將標準品注入反應池,完成后儀器自動標,并打印;按測定鍵,自動進入測定程序。試劑泵完成后,用微量注射器將待測標準品注入反應池,成后打印。按測定鍵可重復進行測定。
結果與分析
還原糖測定儀法和手工費林試劑法測定結果的差異性不顯著,說明兩種方法都可用來測定糖果中
的還原糖含量。還原糖測定儀法的標準偏差(S)、變異系數(CV)均小于手工費林試劑法,其回收率高于手工費林試劑法,說明還原糖測定儀法數據的穩定性好,重現性好,測定結果的精密度、準確度高。這是因為還原糖測定儀恒定了測定過程中的溫度、攪拌力度、蒸發量、滴定速度等手工費林試劑法中很難控制的參數-6.,同時滴定終點不受顏色等雜質的干擾。還原糖測定儀法操作簡單,測定快速準確,測試成本低。
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