生活飲用水中錳的測定——高碘酸銀(Ⅲ)鉀分光光度法
生活飲用水中的錳污染大多來源于礦山開采、工業廢水、地表水水源地網箱養魚以及水源周邊環境。飲用水是人群錳暴露的主要途徑之一,過量的錳經血液轉移到富有線粒體的器官,以Mn3+的狀態貯存于肝、胰、腎、腦中,從而造成這些臟器的損害。錳的存在還會帶來其他問題:當其濃度超過0.1mg/L時,水中的錳會玷污衛生器具和洗滌的衣物,并在飲水中產生異味,使飲用水的色、味變差,錳的氧化物易在管道內壁上沉積并引起“黑水"現象。本文根據GB11906-89,已驗證可以采用元析Q-6雙光束紫外可見分光光度計快速、準確的測定水中的錳元素。
一、原理
在硫酸酸性條件下,高碘酸銀(Ⅲ)鉀氧化水中錳,生成紫紅色高碘酸離子,于545 nm比色定量。
二、試劑
2.1 濃硫酸
2.2 高碘酸銀(Ⅲ)鉀溶液:取350 mL水加入20 g氫氧化鉀,溶解后加入22 g高碘酸鉀,溶解后逐滴加入50 mL硝酸銀溶液(16 g/L),在電熱板加熱至沸,在2 h內邊攪拌邊加完6 g過硫酸鉀,在反應后加水至500 mL。此溶液為棕紅色澄清液,于4℃冰箱保存。
2.3 錳標準溶液:5 μg/mL。
三、儀器
3.1 25mL具塞刻度管
3.2 Q-6紫外可見分光光度計
3.3 電熱板
3.4 燒杯
四、分析步驟
4.1 取7支燒杯分別加入0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL錳標準溶液,加水至10 mL,加2 mL濃硫酸。
4.2 加入3 mL高碘酸銀(Ⅲ)鉀溶液,煮沸2 min,取下冷至室溫,轉移至25 mL比色管,加水至刻度。
4.3 于545 nm下,以水為參比測量吸光度。
五、結果
5.1 水質錳的標準工作曲線測定結果如下表:
標準溶液濃度 (mg/ml) | 0 | 0.25 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
吸光度 (Abs) | 0 | 0.004 | 0.008 | 0.018 | 0.027 | 0.037 | 0.047 |
利用該套標曲,隨機進行了質控樣(1.25 mg/mL)測試,測得的吸光度0.023 Abs,回收率100.74%,回收率可觀。