文章建立了微波消解分解樣品,電感耦合等離子質譜法測定鋼鐵及合金中總鋁和總硼的方法。采用自制的提純裝置解決了試劑中鋁和硼的空白較高的難題。
借助微波消解爐,用3 mL鹽酸、1 mL硝酸和1 mL氫FU酸(1+1),在1.5~2Mpa壓力、溫度200℃下消解30min可將樣品消解*。鈹、鈧隨儀器參數波動引起的信號變化規律與硼、鋁的相同,以被測樣品主量元素和樣品分解的酸進行基體匹配,采用Be和Sc內標補償儀器漂移和校正基體效應,電感耦合等離子體質譜測定樣品中總鋁和總硼快速簡便,精密度好,測定結果與參考值符合較好,適于測定鋼鐵及合金中含量為0.0001%~0.1%總鋁、總硼。方法的檢出限(LOD)B為0.46ng/mL,Al為0.67ng/mL。
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