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了解電池中納米級(jí)的三維鋰分布

閱讀：65 發(fā)布時(shí)間：2024-12-17

隨著汽車制造商和監(jiān)管機(jī)構(gòu)把目光轉(zhuǎn)向電動(dòng)汽車 ⁽¹⁾，鋰電池（LIBs）仍然是應(yīng)用廣泛、安全且相對(duì)便宜的能源存儲(chǔ)技術(shù)⁽²⁾。電動(dòng)汽車需求的快速增長(zhǎng)⁽³⁾極大地推動(dòng)了電池研究和質(zhì)控領(lǐng)域的發(fā)展⁽⁴⁾。由于電池是高度結(jié)構(gòu)化和多尺度的裝置，因此在不同尺度上檢查組件對(duì)于確保性能的穩(wěn)定性和可靠性至關(guān)重要⁽⁵⁾。

與其他化學(xué)電池一樣，鋰離子電池依賴正極和負(fù)極材料之間的納米尺度的交互作用。如果化學(xué)物質(zhì)和支撐材料的分布受到干擾或者劣化，電池將發(fā)生容量衰減，甚至出現(xiàn)熱失控⁽⁶⁾。驗(yàn)證材料在納米尺度的變化最好通過(guò)電子顯微鏡，如掃描電子顯微鏡（SEM）。由于電池結(jié)構(gòu)不均勻，通過(guò)多個(gè)二維截面或者從連續(xù)截面獲取的三維視圖可以提供更為可靠的微觀結(jié)構(gòu)信息^(7,8)。

采用掃描電鏡進(jìn)行鋰元素檢測(cè)的挑戰(zhàn)及元素三維分布的進(jìn)展

現(xiàn)在，人們已經(jīng)可以利用掃描電鏡的圖像與光柵化的化學(xué)圖譜，如能量色散X射線光譜 (EDS) 進(jìn)行匹配。該技術(shù)依賴于成像過(guò)程中發(fā)射的特征X射線，但由于鋰屬于輕元素，其產(chǎn)生的特征X射線能量較低，該方法難以測(cè)量鋰⁽⁹⁾。其他光譜技術(shù)擴(kuò)展了探測(cè)的有效范圍，包括鋰和其他輕元素，但通常只用于塊狀樣品分析或2D分布。賽默飛世爾科技最近與TOFWERK合作，為FIB-SEMs提供了一個(gè)附件，能夠在鋰離子電池正極等材料中實(shí)現(xiàn)鋰的納米級(jí)三維元素分布^(10,11)。

采用ToF-SIMS和FIB-SEM進(jìn)行Li的納米級(jí)三維元素分布檢測(cè)，用于電池質(zhì)量檢測(cè)

我們采用了可靠的光譜技術(shù)：飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜（ToF-SIMS）⁽¹²⁾。該方法根據(jù)同位素的質(zhì)荷比（m/z）收集和分離同位素，可以通過(guò)SEM成像過(guò)程中的材料濺射等多種方法收集樣品。濺射離子可作為聚焦離子束SEM (FIB-SEM)⁽¹³⁾中銑削過(guò)程的副產(chǎn)品。在這里，一束離子束（例如鎵）被控制穿過(guò)樣品的表面，以逐漸切割和揭示連續(xù)的三維成像層。與獨(dú)立的ToF-SIMS相比，銑削表面增加了光譜沿深度分布輪廓，并允許以更小的離子束斑尺寸進(jìn)行精確的離子銑削。通過(guò)刻蝕樣品并進(jìn)行多層2D成像，輕同位素（如鋰）的3D分布在納米尺度上被揭示，而這是EDS⁽¹⁴⁾無(wú)法做到的。

賽默飛世爾科技的科學(xué)家們利用飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜（ToF-SIMS）和聚焦離子束（FIB）截面技術(shù)，生成了NMC811（鋰鎳錳鈷氧化物）正極顆粒中7Li+的三維分布圖。為了避免Ga+離子與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使用了Xe+離子束等離子FIB。通過(guò)等離子FIB對(duì)樣品表面進(jìn)行逐層銑削，實(shí)現(xiàn)了空間中離子激發(fā)的二次電子和二次離子成像。換句話說(shuō)，電子生成拓?fù)鋱D，而離子則通過(guò)ToF-SIMS儀器檢測(cè)生成化學(xué)分布圖。

使用ToF-SIMS和FIB-SEM對(duì)NMC811中的鋰元素進(jìn)行自動(dòng)化三維成像

與EDS采集相比，7Li+的高電離產(chǎn)率允許在FIB-SEM中進(jìn)行快速數(shù)據(jù)采集⁽⁹⁾。Thermo Scientific™ Auto Slice and View™5軟件自動(dòng)進(jìn)行離子研磨、搖擺拋光、成像和與ToF-SIMS通信，以獲得相關(guān)的一致光滑的表面成像。自動(dòng)數(shù)據(jù)采集持續(xù)了23個(gè)小時(shí)。然后將離子激發(fā)的二次電子圖像和柵格化ToF-SIMS圖對(duì)齊并在Thermo Scientific Avizo™軟件⁽¹⁵⁾中聯(lián)合查看。ToF-SIMS圖譜顯示的深度剖面比FIB銑切深度更深。這對(duì)表征不平整的表面（如陰極電池）很有用。這些光譜深度圖直接通過(guò)Avizo軟件讀取，并重建成三維體積。通過(guò)使用Xe+等離子體FIB產(chǎn)生的二次電子，兩幅圖像很容易關(guān)聯(lián)起來(lái)進(jìn)行下一步分析。這些3D數(shù)據(jù)揭示了NMC811次級(jí)粒子內(nèi)可見的缺陷和內(nèi)部裂紋（圖1）。通過(guò)二維截面或3D渲染觀察，ToF-SIMS成像顯示了NMC811次級(jí)粒子內(nèi)7Li+的不均質(zhì)和不均勻分布（圖2）。

圖1所示。含鋰正極粒子的3D渲染。

左：使用ToF-SIMS獲得的在NMC811正極粒子中7Li+的三維化學(xué)分布圖。右圖：Xe+等離子體FIB源產(chǎn)生的同一區(qū)域的三維二次電子圖像。在體積中心的一個(gè)虛擬切口允許穿透樣本更好地觀察深處。注意次級(jí)粒子的裂紋和內(nèi)部缺陷。

圖2。陰極顆粒的7Li+分布疊加SEM圖像。

使用ToF-SIMS獲得NMC811陰極粒子中7Li+的化學(xué)分布圖。從Xe+等離子體FIB銑削過(guò)程產(chǎn)生的離子激發(fā)的二次電子圖像來(lái)看，光譜映射覆蓋在相應(yīng)的截面上。7Li+很好地映射到次級(jí)粒子，并確定了鋰的內(nèi)部分布。

通過(guò)集成FIB-SEM和ToF-SIMS，推進(jìn)鋰電池中的納米級(jí)鋰檢測(cè)，以改善電池性能

最重要地，F(xiàn)IB-SEM和ToF-SIMS的結(jié)合使用成功地說(shuō)明了如何在鋰離子等輕粒子的納米級(jí)分辨率下觀察到鋰離子的化學(xué)反應(yīng)。通過(guò)將FIB-SEM與ToF-SIMS設(shè)備創(chuàng)新式的聯(lián)用，鋰在LIB組件中的分布可以相對(duì)輕松地以高分辨率和3D形式展示^(9,11,14)。為了進(jìn)行3D可視化和分析，Avizo軟件將這兩種數(shù)據(jù)來(lái)源配對(duì)，以便對(duì)NMC811陰極粒子進(jìn)行相關(guān)觀察。通過(guò)FIB-SEM發(fā)現(xiàn)裂紋、次級(jí)顆粒團(tuán)聚、鋰枝晶生長(zhǎng)和其他缺陷，可以幫助電池研究人員提高鋰電池的安全性和性能。

參考文獻(xiàn)

向上滑動(dòng)閱覽

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