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皖儀科技離子色譜對(duì)礦泉水中硼酸和偏硅酸的檢測(cè)

閱讀：81 發(fā)布時(shí)間：2024-12-25

前言

硼在自然界中主要以硼酸和硼酸鹽的形式存在。最新的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定硼的含量需小于1. 0 mg/L；隨著硼工業(yè)的發(fā)展及人們對(duì)水中硼污染重視的提高，水中硼含量的檢測(cè)越來越引起人們的廣泛關(guān)注。現(xiàn)有已發(fā)表的文獻(xiàn)中關(guān)于水中硼酸含量測(cè)定的方法主要有甲亞胺? H或姜黃素分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、離子色譜法等。

硅是人體所必需的微量元素，一般以偏硅酸的形式存在于水中，對(duì)人體有益。GB8537? 2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水》將偏硅酸列為礦泉水七項(xiàng)界限指標(biāo)之一。傳統(tǒng)的硅酸鹽檢測(cè)方法主要有氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法、重量法、氣體分割連續(xù)流動(dòng)光度分析等，而國標(biāo)GB 8538-2022 中的方法則是采用硅鉬黃分光光度法和硅鉬藍(lán)分光光度法檢測(cè)偏硅酸。由于這些方法存在操作繁瑣、消耗試劑量大、污染環(huán)境等缺點(diǎn)，新的分析方法不斷地被建立。

本文采用非抑制離子色譜法對(duì)水中硼酸和偏硅酸進(jìn)行含量測(cè)定。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器，NaOH+甘露醇為淋洗液。該方法前處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于水中硼酸和偏硅酸的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：水；硼酸和偏硅酸；離子色譜；非抑制法

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

水中硼酸：1000mg/L；

水中偏硅酸：1000mg/L；

甘露醇（C6H14O6）；

50%氫氧化鈉溶液（默克）；

一次性注射器（2mL）；

水系針式過濾器（0.22μm）；

萬分之一電子天平；

水樣；

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3 測(cè)試條件

1.4 樣品前處理

取待測(cè)水樣，過0.22μm水系濾頭后上機(jī)測(cè)試。如存在有機(jī)物干擾可通過C18前處理柱進(jìn)行過濾去除。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性測(cè)試

依次移取0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.2工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，線性方程見表1，硼酸和偏硅酸離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

2.2 樣品測(cè)試

2.2.1 樣品含量測(cè)試

在1.2的工作測(cè)試條件下，對(duì)1.3的前處理后樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品空白譜圖如圖4所示，樣品圖譜如圖5所示，樣品圖譜中的目標(biāo)硼酸未檢出，最終得到樣品中硼酸和偏硅酸離子的含量如表2所示。（n.d.表示未檢出）

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性測(cè)試

在1.2的工作測(cè)試條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試。得到譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖6，檢測(cè)結(jié)果見表3，可見硼酸和偏硅酸重復(fù)性試驗(yàn)峰面積RSD為0.745%、0.819%，保留時(shí)間RSD為0.124%、0.087%。檢測(cè)可靠，重復(fù)性良好。

2.2.3檢出限和定量限測(cè)試

取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，逐級(jí)定量稀釋，進(jìn)樣并記錄色譜圖，定量限（LOQ）以信噪比為10:1的濃度計(jì)算，檢出限（LOD）以信噪比為3:1的濃度計(jì)算。結(jié)果得硼酸和偏硅酸的定量限為3.3mg/L，檢出限分別為1.0mg/L。圖7為對(duì)應(yīng)離子色譜圖。最終結(jié)果如表4所示。

2.2.4樣品加標(biāo)測(cè)試

取礦泉水樣品，分別精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，定容至100mL容量瓶，添加水平為10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L，按1.3的方法繼續(xù)前處理樣品。在1.2工作測(cè)試條件下，對(duì)前處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。樣品加標(biāo)譜圖如圖8所示，按如下公式計(jì)算回收率，結(jié)果見表5。可見硼酸回收率范圍100.05~106.00%，偏硅酸回收率范圍98.19~107.69%，結(jié)果良好。

3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定礦泉水中的硼酸和偏硅酸離子。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)ΦV泉水中的硼酸和偏硅酸離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行礦泉水中的硼酸和偏硅酸離子的含量測(cè)定。

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皖儀科技離子色譜對(duì)礦泉水中硼酸和偏硅酸的檢測(cè)

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