皖儀科技離子色譜法測試高純醋酸中的碘離子
引言
高純醋酸（冰醋酸），又稱乙酸，是一種有機化合物。在食品行業，乙醋酸作為一種酸化劑，增香劑和香料，是食醋的主要成分；在工業中乙酸是大宗化工產品，是最重要的有機酸之一，低級醇形成的乙酸酯是優良的溶劑，廣泛用于油漆工業。另外乙酸可用在某些酸洗和拋光溶液中，在弱酸性溶液中作緩沖劑（如鍍鋅、化學鍍鎳等），用于生產乙酸鹽，如錳、鈉、鉛、鋁、鋅、鈷等金屬的鹽，廣泛用作催化劑，織物染色及皮革鞣制工業中的助劑；，此外乙酸還可用作分析試劑，有機合成，色素和藥品的合成。
目前國內采用比較先進的生產工藝是甲醇羰基合成法在生產工藝中需要加入碘甲烷做助催化劑，然而碘離子容易對不銹鋼造成腐蝕, 因此在生產醋酸的過程中需要對碘的濃度進行嚴格控制。目前測定醋酸中的碘常見的方法是極譜法和離子色譜法。離子色譜測試碘離子常見的方法有脈沖積分安培法和電導法；脈沖積分安培法以氫氧化鈉溶液為淋洗液,在強親水性陰離子交換柱上短時間內可將碘離子等度淋洗,具有簡單、易于操作和靈敏度高的特點。
對于痕量的碘離子也可采用電導法利用閥切換和離子排斥也能成功測試其含量，對于冰醋酸碘離子的分析采用氫氧化鈉為淋洗液直接進樣是不可行的。需要采用離子排斥柱先將大量的冰醋酸保留在排斥柱上，痕量碘離子先進入富集柱進行富集，最后進入分析柱進行分離；然后通過閥切換將排斥柱上的乙酸和乙酸酐從廢液排出，使其不干擾碘離子的測試。
1 實驗方法
1.1 測試條件
儀器：IC6600系列離子色譜儀配置雙等度泵和閥切換組件
色譜柱：HS-5A-I 4.0*250mm+離子排斥柱+陰離子分析柱+陰離子捕獲柱
柱溫：35℃
流速：分析泵流速：1.0mL/min；
輔助泵流速：0.5mL/min
進樣量：500μL；
檢測器：電導檢測器
1.2 實驗試劑
淋洗液：KOH溶液等度淋洗
標準溶液：
碘離子標準溶液：ρ（I-）=1000mg/L
樣品：客戶提供
標準儲備溶液：ρ（I-）=10mg/L,精密移取1mL標準溶液置于100mL容量瓶中，加水稀釋定容中刻度，混勻即得。
1.3 標準曲線的制備
分別精密移取0.1ml、0.2ml、0.3 ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml標準儲備溶液，置于6個100mL容量瓶中，加超純水定容至標線，混勻，即得。標準曲線濃度梯度表見表1；
表1 標準曲線濃度梯度表
1.4 樣品溶液配制
樣品過濾后直接進樣。
2 測試結果
2.1 標曲測試
標準曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進行測試，得到標準曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1，待測離子在該色譜條件下標準曲線線性均大于0.9997，線性良好，線性方程如下表2。
圖1 標準曲線譜圖多點重疊色譜圖
表2 陰離子線性方程
2.2 檢出限測試
按照“1.1"項色譜條件，注入1μg/L標準溶液進樣分析，測得樣品圖譜見圖2。測試數據見表3。
圖2 1μg/L標準溶液測試圖譜
表3 1μg/L標準溶液測試結果
根據三倍信噪比計算方法檢出限，計算出此方法的最小檢出限為0.2μg/L。
2.3 樣品測試
按照“1.1"項色譜條件，連續注入數針樣品溶液進樣分析，測得樣品圖譜見圖3。樣品中碘離子為未檢出；
圖3 樣品連續10針測試重疊圖譜
2.4 樣品加標測試
按照“1.1"項色譜條件，連續注入樣品加標2μg/L溶液和樣品加標5μg/L溶液進樣分析，測得樣品加標圖譜見圖4和圖5。樣品加標測試數據見表4。
圖4 樣品加標2μg/L測試圖譜（左）
圖5 樣品加標50μg/L測試圖譜（右）
表4 樣品加標測試數據
3 結論
本次實驗采用離子排斥方法測試冰醋酸中碘離子含量，標準品測試結果穩定，檢出限滿足要求，此樣品中碘離子含量為未檢出，樣品測試加標實驗過程中發現，由于冰醋酸屬于易揮發性樣品，在測試過程中容易揮發，所以回收率會受到影響。
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