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氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的環(huán)氧化合物

時(shí)間:2016-3-14 閱讀:2651
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環(huán)氧乙烷具有*的穿透性和殺菌能力,廣泛應(yīng)用于一次性衛(wèi)生材料的滅菌中,但殘留的環(huán)氧乙烷會(huì)引起較大的危害。環(huán)境空氣中的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷用玻璃注射器或氣袋采集,直接進(jìn)樣測定,經(jīng)色譜柱分離,F(xiàn)ID檢測,以保留時(shí)間定性、峰面積定量。
氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的環(huán)氧化合物
實(shí)驗(yàn)儀器及試劑:氣相色譜儀,配填充柱進(jìn)樣口及FID;環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷純品。
樣品采集:以100mL玻璃注射器抽取現(xiàn)場空氣100mL,采樣前以現(xiàn)場空氣沖洗注射器2——3次,用硅橡膠管密閉注射器口。或使用玻璃注射器將氣樣采集在1L采氣袋中,樣品應(yīng)該當(dāng)天測定。
色譜條件:填充色譜柱2m×3mm,柱溫130℃保持5min,載氣氮?dú)饬魉?0ml/min;填充柱進(jìn)樣口150℃,檢測器260℃,氫氣40ml/min,空氣350ml/min。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:將10uL微量進(jìn)樣器于-38℃冷凍箱中冰凍約1h,然后分別迅速移取環(huán)氧乙烷純品5.0uL,環(huán)氧丙烷純品5.0uL于充有100mL高純氮?dú)獾牟Aё⑸淦髦校脙?chǔ)備氣。再以該標(biāo)準(zhǔn)氣樣用高純氮?dú)庀♂尦蓾舛确謩e為環(huán)氧乙烷4.35mg/m³、13.0 mg/m³、43.5 mg/m³,還原丙烷濃度為4.15 mg/m³、12.4 mg/m³、41.5 mg/m³的標(biāo)準(zhǔn)系列氣樣。
在上述氣相色譜條件下取1mL氣樣進(jìn)行分析,每個(gè)濃度重復(fù)測定2次。以各組分峰面積均值分別對(duì)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
樣品測定:將現(xiàn)場采集的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷樣品,在相同氣相色譜條件下直接進(jìn)樣分析。

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