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原子吸收光譜儀使用中常見故障問題及處理

時間:2014-4-25 閱讀:10871
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原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。現已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業、醫藥、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量元素分析。然而在使用中也經常會碰到一些故障,那么該如何處理呢?

1.故障現象:靈敏度低
a.產生原因:燃燒縫偏離光軸。
處理方法:用一張白色濾紙放在燃燒頭的上方,觀察光斑是否在燃燒縫正上方,若不是,先上下左右調節燈的位置,使燈的能量棒大,點火狀態下,吸入銅標準溶液,前后左右、上下調節燃燒頭的位置,使其吸光度大。

b.產生原因:毛細管、霧化器金屬內管被堵,致使試液提升量不足。
處理方法:用0.5毫米內徑毛細管吸10毫升蒸餾水,正常值應大于4ml/min,若低于4ml/min,取下毛細管、霧化器,用儀器附帶的清洗探針疏通毛細管和霧化器金屬內管。

c.產生原因:撞氣球位置不當,霧化效率下降。
處理方法:可做霧化率實驗來判斷,用1+1的鹽酸清洗撞氣球,前后調節撞氣球的位置,使銅標準溶液吸光度大。

d.產生原因:燃燒器狹縫兩端被堵,不僅使有效光程變短,而且使試液提升量和霧化效率降低。
處理方法:觀察火焰形狀,正常為魚尾形,并無斷焰、鋸齒狀,用名片紙清通燃燒縫或取下燃燒頭,用1+1鹽酸清洗燃燒縫。

e.產生原因:燈電流設置過大,致使測量靈敏度降低。
處理方法:改變燈電流的設置,應保持光源有足夠的強度,并在穩定發射的條件下,盡量減少燈電流。若空心陰極燈老化變質,靈敏度下降,應更換新燈。

f.產生原因:光譜帶選擇過寬。
處理方法:調節狹縫寬度,光譜帶狹縫越小,靈敏度越高。

g.產生原因:助燃氣量比不適當。
處理方法:根據待測元素的特性,選擇相應的火焰類型,富焰型還是貧焰型,選擇合適的燃氣比。

h.產生原因:環境溫度太低,噴霧器無法正常工作。
處理方法:環境溫度應在l0—30℃之間,低不得低于5℃,當溫度低于5℃時,低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結成小冰粒。可以提高室內溫度予以解決。

2.故障現象:重現性差
a.產生原因:火焰不穩定。
處理方法:觀察火焰有無跳焰、斷焰,擺動和異常顏色,清洗燃燒系統(含燃燒頭、霧化器、撞氣球),同時檢查乙炔、空氣質量以及壓力是否穩定。當乙炔的壓力降至5kg/cm2,丙酮的揮發將使火焰發紅,使結果不穩定,此時,應更換新瓶。

b.產生原因:噴霧器不暢通,樣品提升量變化大。
處理方法:觀察水噴霧狀態有無強弱變化,清晰探針清通后在點火狀態下用5%硝酸水溶液進樣lOmin。

c.產生原因:廢液排泄不暢,廢液停留在霧化室內妨礙了試液的提升和霧化。
處理方法:檢查排廢液的管路是否阻塞,根據堵塞的實際情況,注入(3%V/V)鹽酸或3%硝酸充分沖洗后再用水洗凈。

d.產生原因:樣品處理不。
處理方法:觀察測試液有無明顯的沉淀物或懸浮顆粒物,重新配置樣品試液。

3.故障現象:點火困難甚至點不著
產生原因:乙炔管路有空氣,燃燒狹縫堵塞,有難熔沉積物,高壓點火電極與燃燒縫距離較遠,噴火嘴堵死,乙炔流量減少或流不出,氣體壓力不夠,空氣濕度太大。
處理方法:試點火操作數次,讓乙炔重新充滿管道。按靈敏度低l.4的方法清潔燃燒頭,準直點火電極,查所用氣體是否正確,壓力是否足夠。正常壓力應為0.8kg/cm2,確保點火電極和燃燒器是干燥的,可用吹風機吹干燃燒器頭。

4.故障現象:燃燒器回火
產生原因:沒有遵守開助燃氣→燃氣→點火的先后順序,熄滅順序為先關燃氣,待火熄滅后再關助燃氣。
處理方法:應鎮定地迅速關閉燃氣,然后關閉助燃氣,切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時,應采用二氧化碳滅火器滅火。

5.故障現象:靜態噪聲過大
產生原因:電源電壓過高或過低,空心陰極燈發射強度較弱,放電不正常,燈電流太小。選擇測量條件時,標尺擴展過大,周圍有強電磁場或高頻干擾。
處理方法:調整電源電壓、燈電流或更換新燈。采用標尺擴展的目的是為了提高測定的靈敏度,但如果靈敏度太高,穩定性就會降低,可適當調整標尺擴展的倍數。關掉周圍的強磁場。

6.故障現象;能量指示“不足”負高壓超上限、光譜儀未找尋到能量或光束被擋
產生原因:燈沒有點亮,燈位上的元素燈沒裝或裝錯,燈座接觸不良,元素燈老化,光路有障礙物擋光,波長偏差大,前置放大器電路出現故障,燈位不準入射光斑偏離,物鏡、透鏡等光學元件玷污。
處理方法:安裝正確的燈,用擦鏡紙擦拭光學鏡頭,準直光路系統,更換新燈。
原子吸收光譜儀

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