ACA-2021銨離子測(cè)定儀
（一） 概述：
此儀器是粉煤灰中銨離子含量檢驗(yàn)方法（蒸餾滴定法）的配套儀器，特點(diǎn)為升溫快，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，自動(dòng)控制停止，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
（二） 技術(shù)指標(biāo)
1、電源：220V±10% 50Hz
2、傳感器：24V
3、加熱功率：＜1000W
4、水泵：AC220V 50Hz 10/12W
（三） 儀器操作
本儀器操作簡(jiǎn)單，使用方便，且不需復(fù)雜安裝，使用說(shuō)明如下：
1、使用本儀器時(shí)需把本儀器放置于平面。
2、向上拆下冷凝管保護(hù)罩，將冷凝管固定在架子上，鏈接好二口連接管、球形分液漏斗和蒸餾瓶。再鏈接好冷凝管的循環(huán)水管并將水管放入水箱中。托架上放置燒杯，用手向上滑動(dòng)托盤，使燒杯底部可以和冷凝管接觸，如接觸不到，可以調(diào)節(jié)冷凝管的高度。
3、右側(cè)水箱內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三(水箱置于儀器內(nèi)，給水箱加水，先擰開(kāi)螺絲，打開(kāi)上蓋，給水箱加水，然后裝好上蓋)。
4、接通電源后（電源在儀器的后方），前方水位傳感器的指示燈亮黃燈。然后按[工作開(kāi)關(guān)]鍵，儀器啟動(dòng)。
（四） 使用注意事項(xiàng)
1：儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置。
※2：儀器不可長(zhǎng)時(shí)間空載加熱。
3：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。
測(cè)定結(jié)果的允許差 單位為毫克每公斤
成分 | 含量范圍 | 同一實(shí)驗(yàn)室允許差 | 不同實(shí)驗(yàn)室允許差 |
銨離子含量 | ≤300 | 20 | 40 |
＞300 | 30 | 50 |
粉煤灰中銨離子含量檢驗(yàn)方法（蒸餾滴定法）
一：方法原理
將粉煤灰與水混合, 調(diào)整 pH值至堿性, 進(jìn)行蒸餾, 用稀硫酸溶液吸收蒸餾出的NH3, 使粉煤灰中銨離子轉(zhuǎn)移至蒸餾液中。以甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑為指示劑, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硫酸, 通過(guò)蒸餾液中的 NH4+含 量, 計(jì)算出粉煤灰中的銨離子含量 。
二：試劑
1、 硫酸 ：1.84g/cm3, 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 95%~98%；
2、 無(wú)水乙醇：乙醇的體積分?jǐn)?shù)為 95%；
3、 硫酸溶液（0.1mol/L）：量取3ml硫酸，緩緩注入1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻；
4、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）：稱取20g氫氧化鈉溶于水后，加水稀釋至5L，充分搖勻，存于塑料瓶中。(氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定參照GB/T39701-2020)
5、 甲基紅 -亞甲基藍(lán)混合指示液
50mL甲基紅 -乙醇溶液 (2g/L) : 將 0.1 g甲基紅溶于50mL乙醇中。
50mL亞甲基藍(lán) -乙醇溶液 (1 g/L) : 將0.05g亞甲基藍(lán)溶于50mL乙醇中。
將50mL甲基紅 -乙醇溶液 (2g/L) 和 50mL亞甲基藍(lán) -乙醇溶液 (1 g/L)混 合 , 得到甲基紅 -亞甲基藍(lán)混合指示液。
三、試驗(yàn)步驟
蒸餾液的制備
稱取1 0g粉煤灰樣品, 準(zhǔn)確至0.01 g, 放入250mL燒杯中。另用量筒量取約
210mL蒸餾水 , 將蒸餾水與粉煤灰混合均勻并移人 500mL蒸餾瓶中。為使粉煤灰能全部轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,燒杯應(yīng)沖洗兩次。
在蒸餾瓶中加人約 0. 2g氫氧化鈉,迅速連接好蒸餾裝置并確保密封以防氨逸出,待蒸餾。
移取20.00mL硫酸溶液于250mL燒杯中,加入3~4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。將蒸餾瓶出口玻璃管插人燒杯底部硫酸溶液中 。
加熱蒸餾,當(dāng)燒杯內(nèi)蒸餾液體積達(dá)到200mL后停止加熱,卸下蒸餾瓶,用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在燒杯中。
滴定
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴蒸餾后收集到燒杯中的溶液,直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色,消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2。
空白試驗(yàn)
標(biāo)定方法：同樣的分析步驟、試劑和用量,不加粉煤灰試料進(jìn)行平行操作，制備空白試樣兩份,測(cè)定空白試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,并取平均值 V3。試驗(yàn)用水不變的情況下,空白試驗(yàn)只進(jìn)行一次。
計(jì)算
粉煤灰中銨離子含量計(jì)算。
ACA-2021銨離子測(cè)定儀
