實驗目的
使用激光粒度儀,根據流變學方法評估基于polyether ether ketone聚醚醚酮(PEEK)的復合材料特性,以確定聚合物在復合材料中的濃度限值,并選擇適合粉末成型的最佳成分含量。
FRITSCH 激光粒度儀 ANALYSETTE 22 NeXT
材料與方法
本研究中使用的PEEK樣品的紅外光譜
PEEK的熱重分析結果和DSC圖譜
- 使用了食品級高純度石蠟級粘合劑P2以及PE作為基質。
研究了不同PEEK含量(從20 vol. %到70 vol. %)及不同P2與PE混合比例下的懸浮液性質。
PEEK懸浮液摻入P2的體積百分比:(a) 20 vol.%; (b) 60 vol.%.
- 實驗采用毛細管流變儀和旋轉流變儀進行測試。
結果與討論
PEEK粉末粒徑分布較窄,平均粒徑約為80μm,顆粒形狀接近球形。
PEEK粉末的顯微照片
使用FRITSCH 激光粒度儀A22 NeXT測量PEEK粉末的粒度分布曲線
- 當PEEK含量超過50 vol. %時,懸浮液無法流動;而在更高含量下(如60 vol. %、70 vol. %),觀察到儲存模量與頻率無關的現象,表明這些懸浮液屬于彈塑性介質。
- 引入高密度聚乙烯可以改善懸浮液的技術性能,增加流動性范圍,但同時也會提高粘度。
不同濃度PEEK懸浮液的表觀粘度(根據表觀剪切速率(a)和剪切應力(b)在曲線中顯示)
- 在液體相混合組成的懸浮液中,溫度升高至120°C時,儲存模量降低;而當溫度達到180°C時,儲存模量反而增加。后者可能是由于石蠟蒸發以及接近PEEK玻璃化轉變溫度導致PEEK軟化所致。
在120°C(a)和180°C(b)下,含有50 vol. %PEEK和不同P2:PE的比例懸浮液的儲能模量對頻率的依賴性
-含有40 vol. % PEEK的懸浮液具有最佳的流變學性能,適用于粉末注射成型;同樣含40 vol. % PEEK的組合物制備出的3D打印絲材也表現出良好的熔融沉積成型 3D打印技術性能。
含有40 vol. %PEEK的長絲(a)和由其印刷的產品(b)
- 含50 vol. % PEEK的產品可通過粉末注射成型獲得良好質量,但不適合3D打印生產。
從模具中取出(a)和(b)之前和之后的石蠟基懸浮液的模塑樣品
結論
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