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解決方案丨大豆粉中脂肪含量的測(cè)定
閱讀:486發(fā)布時(shí)間:2024-8-22
大豆是中國的重要糧食作物之一,已有五千年栽培歷史。大豆常用來做各種豆制品、榨取豆油、釀造醬油和提取蛋白質(zhì),豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜飼料。
在大豆脂肪含量的測(cè)定中,通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量測(cè)定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器進(jìn)行抽提,但是此方法存在前處理時(shí)間較長、提取溶劑用量大等缺點(diǎn)。而加壓流體萃取儀利用高壓的物理環(huán)境,使溶劑沸點(diǎn)升高,同時(shí)在高溫環(huán)境下目標(biāo)物的擴(kuò)散性與溶解性也得到大幅提高,使得萃取時(shí)間由抽提法的十幾個(gè)小時(shí)降低至15-30分鐘,溶劑消耗量也由原來的200mL降低至20-50mL,提高提取效率的同時(shí)可以大大降低提取成本。
基于此,本文參考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量測(cè)定》,采用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀提取大豆粉中的脂肪,提取液使用睿科MPE真空平行濃縮儀進(jìn)行濃縮,避免了抽提法的繁瑣、耗時(shí)。稱取大豆粉試樣7份,測(cè)得其平均含油量為19.0%,RSD值為1.21%,表明該方法具有操作自動(dòng)化、快速和高通量等優(yōu)點(diǎn),適合大豆粉中脂肪含量測(cè)定。
1、儀器和耗材
1.儀器
1.1、HPFE 高通量加壓流體萃取儀
1.2、MPE系列高通量真空平行濃縮儀
1.3、分析天平:感量0.001g
1.4、可調(diào)溫烘箱:60℃和103℃
2.試劑與耗材
2.1、正己烷(農(nóng)殘級(jí))
2.2、硅藻土:用前需經(jīng)過450℃、4h灼燒處理(貨號(hào):3009-006S-80/3009-006S-129)
2、測(cè)定步驟
1.樣品預(yù)干燥
取100g左右代表性樣品放入托盤或大號(hào)表面皿中,在60℃烘箱中干燥至恒重(兩次稱量值偏差小于0.5g),一般需要3-4小時(shí)。烘干后放入干燥器中冷卻至室溫,或者用鋁箔紙蓋好涼至室溫。
2.空收集瓶稱量
取7個(gè)干凈的收集瓶,編號(hào),用無塵紙擦拭干凈,放入103℃烘箱中烘干2小時(shí),冷卻后稱量空瓶重并記錄,稱量質(zhì)量需精確到0.001g;之后再次放入烘箱中烘干45分鐘,冷卻后再次稱量并記錄質(zhì)量。如二次稱量差值小于0.01g,停止烘干,并以第二次稱量結(jié)果為空瓶質(zhì)量。
3.樣品提取
稱取大豆粉試樣7份,每份10克左右(精確至0.001克),小心轉(zhuǎn)移到萃取池中,根據(jù)提取池大小加入適量處理過的硅藻土攪拌均勻,萃取溶劑為正己烷。萃取條件:提取溫度100℃,壓力10 MPa,靜態(tài)萃取5 min,2次循環(huán),吹掃60秒,沖洗30秒。
圖一 大豆粉脂肪提取加壓流體萃取方法
4.濃縮和稱重
提取液使用睿科高通量真空平行濃縮儀進(jìn)行濃縮后,放入103℃烘箱中,烘干2小時(shí),取出后于干燥器中或蓋好錫箔紙冷卻至室溫。用無塵紙擦拭接收瓶,稱量一次;再次烘干45分鐘,冷卻至室溫后再次稱量。若二次稱量偏差<0.01g,停止烘干,記錄第二次稱量結(jié)果。
3、結(jié)果計(jì)算
按以下公式計(jì)算脂肪含量:
脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %
Wi:脂肪含量(%)
m2:收集瓶+脂肪的重量(g)
m1:收集瓶空瓶重量(g)
m0:樣品重量(g)
計(jì)算7份樣品的Wi,統(tǒng)計(jì)平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,具體數(shù)據(jù)如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值為19.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.21%,滿足實(shí)驗(yàn)要求。
表一 大豆粉脂肪含量測(cè)定結(jié)果(n=7)
4、總結(jié)
1. 采用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀提取大豆粉中的脂肪,一次可同時(shí)進(jìn)行6個(gè)樣品的萃取,循環(huán)萃取兩次時(shí)間大約為30min,極大的提高提取效率。
2.采用睿科MPE高通量真空平行濃縮儀可同時(shí)進(jìn)行16個(gè)萃取液的濃縮,無需消耗氮?dú)猓瑵饪s速度快,平行性好,真正為大體積、大批量樣品濃縮提供幫助。
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