導讀  

城市地下污水系統(tǒng)暗藏人們的生活痕跡，毒品在城市污水中也難以隱匿。毒品吸食后經(jīng)人體代謝排入生活污水，運用科研儀器對污水進行DU情檢測、追根溯源，可進一步提升追DU查毒效率和準確度。

檢測方法

“污水驗DU”技術(shù)原理來源于“污水流行病學”，是采用“固相萃取-液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)”對特定區(qū)域生活污水中的毒品及其代謝物含量進行檢測，結(jié)合污水水質(zhì)參數(shù)和污水處理廠服務(wù)人口數(shù)量，推算出該區(qū)域吸DU人群規(guī)模、毒品消耗量等，進而評估該區(qū)域DU情形勢。由于城市每天產(chǎn)生大量的污水，而污水基質(zhì)復雜，毒品的含量極低（ng/L級別），因此需要對污水樣品進行獨立的凈化富集后才能上機進行檢測，增加了檢測人員的工作強度和工作量。

本文基于以上考慮，建立了采用全自動固相萃取、LC-MS/MS定性定量同時測定污水水樣中5種常見毒品的方法。本方法采用MCX陽離子交換固相萃取柱富集水樣，5%氨化甲醇洗脫，LC-MS/MS進行上機分析，內(nèi)標法定量。在0.1 μg/L的加標水平下，5種化合物的平均回收率在73.4%~93.9%之間，RSD值小于10.0%，符合分析與鑒定要求。說明該方法可作為污水驗DU的有效解決方案。

睿科應(yīng)用方案

1.儀器與耗材

儀器和設(shè)備

Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀；

Auto EVA 60全自動平行濃縮儀；

高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 Agilent 1290+6470；

RayCureTM MCX陽離子交換柱（60mg/3ml）（貨號：RC-204-72855）

試劑和標準品

乙腈、甲酸、甲醇均為TEDIA公司色譜純試劑，乙酸銨、濃鹽酸、氨水均為西隴科學分析純試劑，水由Milli-Q超純水系統(tǒng)制得。

5種DU品標準品來源于某市公& 安客戶

• 樣品富集與凈化

固相萃取凈化條件

樣品制備與富集

將污水水樣經(jīng)過抽濾裝置進行過濾，準確量取50 mL于上樣管中，加入鹽酸調(diào)節(jié)pH=2左右。依次用5 mL甲醇和5 mL水分別以2 ml/min的速率活化MCX陽離子交換固相萃取柱。將樣品以2 ml/min的速度經(jīng)固相萃取小柱富集后，用2 ml水清洗樣品瓶并過柱，再用4 mL甲醇淋洗固相萃取柱。將柱子擠干，然后用4 ml 5%氨化甲醇以1 ml/min的速度洗脫并收集洗脫液，固相萃取程序如圖-1所示。

將洗脫液用Auto EVA 60在40度、3 psi的條件下氮吹至近干，用200 uL水復溶，加入內(nèi)標后過濾膜上LC-MS/M進行分析。

• 檢測條件

液質(zhì)聯(lián)用儀器條件

液質(zhì)MRM參數(shù)

表1 .LC/MS/MS保留時間以及質(zhì)譜參數(shù)

4.方法可行性驗證

5.結(jié)果與討論

由于大部分DU品都屬于弱堿性化合物，所以使用陽離子交換固相萃取柱進行凈化富集效果更好。在過柱前首先需要將水樣調(diào)成酸性以利于化合物更好地在柱子上保留，后使用堿性的氨化甲醇溶液進行洗脫。

6.總結(jié)

采用Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀對樣品進行檢測能同時進行6個樣品凈化，連續(xù)自動處理60個樣品，做樣通量高；同時可無人值守，大幅度減少了工作人員的工作量，提高了工作效率。此外還可避免工作人員因操作失誤導致的檢測偏差，也可減少實驗人員更迭對檢測結(jié)果的影響。

Auto EVA 60全自動平行濃縮儀處理通量高，60個樣品可同時進行氮吹，實驗平行性好；而且采用氮吹針自動追隨液面的設(shè)計，無需手動調(diào)節(jié)氮吹針且耗氣量小，省時省力。