聚光科技(杭州)股份有限公司
Mars-400 Plus便攜式氣相色譜-質譜聯用儀結合固相微萃取方法現場檢測水中的苯胺
檢測樣品:水
檢測項目:毒性物質
方案概述:本文建立了水中苯胺的固相微萃取-便攜式氣相色譜-質譜聯用儀分析方法。優化了影響苯胺萃取效果的萃取溫度、萃取時間、PH值及離子強度。本方法操作簡便,分析速度快,可在20分鐘內完成從采樣到出檢測結果的整個分析過程,適合用于水中苯胺的現場檢測。
苯胺是一種無色油狀液體,有強烈氣味,稍溶于水,屬中等毒性物質。環境中的苯胺主要來源于橡膠、印染、制藥、塑料等工藝生產,我國早已將其列入優先監測污染物[1]。近年來苯胺等有毒污染物突發性污染事故頻現,通過采樣并送回實驗室進行分析的時效性較差,一般從采樣到得到分析結果需要數小時時間,不能時時獲得污染物的擴散信息,無法對現場處置決策提供實時、可靠的信息,因此開發能一種能夠在現場快速得到實時、準確的苯胺分析方法是十分必要的。
目前便攜式氣相色譜-質譜聯用儀(便攜式GC-MS)已在現場檢測中已經有了一定的應用,但是大都集中在對揮發性有機物(VOCs)進行檢測,主要使用的前處理方法是儀器內置的吸附熱解吸裝置與頂空/吹掃捕集進樣裝置[2-4]。使用便攜式GC-MS在現場對半揮發性有機物(SVOCs)進行分析的方法并不多見,主要原因有兩個:1)受到便攜式GC-MS本身性能的限制。由于初的便攜式GC-MS的設計主要是為了解決VOCs的應急檢測,其內部伴熱溫度和進樣方式都不能滿足SVOCs分析的要求。隨著便攜式GC-MS技術的發展,目前市場上已經出現了幾款能夠較好的支持半揮發性有機物檢測的便攜式GC-MS產品,國外也逐漸出現了現場對半揮發性有機物進行檢測的方法[5-6]。2)受到復雜的前處理方法的限制。對于SVOCs的檢測通常都需要使用比較復雜的前處理過程,但是在現場分析時不具備使用很多在實驗室常用的前處理方法的條件,因此適合現場分析的前處理方法較少這一現狀也制約了對SVOCs的現場檢測方法的發展。
目前,在實驗室對于水中苯胺的檢測通常是使用氣相色譜或氣相色譜質譜聯用儀,并且需要對樣品進行預處理。預處理方法通常有液-液萃取法[7]、固相萃取法[8]、頂空進樣法[9]等,這些方法不但操作繁瑣,需要使用大量有機溶劑,還需要借助較多前處理設備,因此不適合在現場檢測中使用。固相微萃取技術是20世紀90年代發展起來的一種集萃取、濃縮、進樣于一體的樣品前處理方法。這種前處理方法具有操作簡便、萃取時間短、樣品需求量小、無需使用溶劑和其他前處理設備等特點[10]。因此固相微萃取技術特別適合配合便攜式GC-MS進行現場分析。
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