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     鉬是作物必需的微量元素之一，可以協助植物體將無機磷轉化為有機磷，幫助植物固氮； 此外，還可以增強植物的光合作用，提高其抗旱、抗寒及抗病能力。土壤中的鉬包括水溶性鉬、交換性鉬、有效態鉬、難溶性鉬以及有機結合態鉬，其中能被植物吸收的鉬被稱為有效態鉬，其含量對植物的成長有著重要影響。

     現存的標準中有 4  項對土壤中有效鉬的檢測做了描述，其中參考較多的標準是《土壤檢 測 第 9 部分：土壤有效鉬的測定》（NY/T 1121.9-2012）。前處理方式都是草酸-草酸銨浸提， 檢測手段有比色法、極譜法、原子吸收法、電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）等等。其中，ICP-OES 因其操作簡便、線性范圍寬、速度快、精密度高、穩定性好等一系列優勢， 故而被廣泛應用于土壤中元素含量的檢測。

     本報告采用草酸- 草酸銨浸提， 電感耦合等離子體發射光譜儀（ ICP-OES ）對GBW(E)070336（ASA-15）土壤質控樣中的有效態鉬元素含量進行測定。關鍵詞：土壤；ICP-OES；草酸；草酸銨；

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發射光譜儀

表 2 電感耦合等離子發射光譜儀檢測參數

試劑及標準品

       試劑：優級純硝酸；優級純高氯酸；優級純氨水；優級草酸；優級純草酸銨；

       純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

       標準溶液：Mo 單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

       草酸-草酸銨浸提劑：稱取 24.9 g 草酸銨[(NH4)2C2O4·H 2O]和 12.6 g 草酸(H2C2O4·2H2O) 溶于水，加水到約 950 mL 后用氨水調節 pH 到 3.3，而后用純水定容至 1 L。

樣品溶液的制備：稱取土壤樣品 5.0000 g（精確至 0.0001 g）于 100 mL 塑料瓶中，加入

50.00 mL 草酸-草酸銨浸提劑，蓋緊瓶塞，并在溫度 25℃±3℃條件下，振蕩 30 min[振蕩頻率

（180±20）r/min]后，放置 10 h，干過濾，棄去最初濾液。而后準確移取濾液 25.00 mL 于 50 mL 聚四氟乙烯燒杯中，在電熱板上（溫度約 150℃）加熱至剩余 5 mL 左右，加入 3 mL 硝酸、1 mL 高氯酸，繼續加熱（溫度約 180℃）至近干，待有機物分解后，趁熱加入 5 mL 濃度為 2%（v/v）硝酸沖洗杯壁，微熱至溶液清亮，將溶液無損轉移至 10 mL 比色管中，用水定容后搖勻，干過濾，待測。

標準曲線

       用精密移液器量取鉬元素標準溶液，逐步稀釋得到下述濃度梯度的標準曲線溶液，標準溶液濃度梯度見下表 3：

表 3 標準溶液濃度梯度

標準曲線與檢出限

       在表 3 所示的濃度范圍內，鉬元素線性相關系數值大于 0.9995。以空白試樣連續分析 11

次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應的樣品濃度作為檢出限，鉬元素方法檢出限見表 4。

表 4 測定元素分析線、線性相關系數及方法檢出限

精密度測試

       對土壤質控樣 GBW(E)070332（ASA-11）的 7 個平行樣分別測試，其結果精密度 RSD 為

1.42%，精密度測試結果見下表 5。

表 5 土壤質控樣 GBW(E)070332（ASA-11）精密度測試結果(單位：mg/kg)

準確度測試

       利用上述方法對土壤質控樣 GBW(E)070336（ASA-15）中有效態鉬元素含量進行測試， 含量如下表 6 所示。

表 6 準確度測試結果 (單位：mg/kg)

       土壤質控樣中有效態鉬元素含量測定值滿足該質控樣認定的不確定度，證明該方法可有效應用于土壤中有效態鉬元素含量的測試

       對土壤質控樣 GBW(E)070336（ASA-15）進行加標回收率測試，按照元素含量選擇合適的濃度進行加標，如表 7 所示。

表 7 樣品加標回收率測試結果(單位：mg/kg)

       GBW(E)070336（ASA-15）樣品中有效態鉬元素含量的加標回收率為 103%，證明該樣品有效態鉬元素含量測定值準確可靠。

結論

       本文采用草酸-草酸銨作為浸提劑處理土壤，并利用 ICP-OES 對土壤質控樣中有效鉬元素含量進行測定。從實驗結果來看，元素線性相關系數值大于 0.9995，GBW(E)070336（ASA-15） 質控樣中各有效態元素含量測定值均滿足質控樣認證的不確定度要求，精密度測試 RSD 為1.42%，且加標回收率為 103%，方法檢出限為 0.016 mg/kg，說明本方法對土壤中有效態鉬元素含量測定時，分析結果精密度準確度良好，該方法可有效應用于土壤樣品中有效態鉬元素含量的測定。

附錄

EXPEC 6000D 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價