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頂空氣相色譜法測定使用過的發動機潤滑油中乙烯乙二醇

檢測樣品：潤滑油

檢測項目：乙烯乙二醇

方案概述：頂空萃取技術用來從復雜樣品基質中隔離乙二醇，然后進樣到氣相色譜，快速得到分離定量，而沒有油品基質的影響。該方法測定速度快，可以高通量處理樣品，每天分析100多個含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發動機油樣。

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更新時間2019年10月14日

上傳企業珀金埃爾默企業管理（上海）有限公司

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使用過的發動機潤滑油中存在乙烯乙二醇，這是一種指示，說明防凍冷卻劑已經滲漏到了內燃機的曲軸箱，因此可以預測發動機磨損問題。目前測定乙烯乙二醇的方法有幾個，包括比色法，該方法容易操作，但是在解釋說明結果時，主觀性大，而且測試靈敏度不高，快速，成本低。雖然使用氣相色譜法也可以分析測定該物質，但是乙烯乙二醇的分子量較低，揮發性不佳，以及極性較強，檢測和定量乙烯乙二醇時有點困難,色譜峰峰形經常難以控制，存在偏移問題。

直接進樣到氣相色譜，分析測定使用過的發動機潤滑油，會引進高分子油和不揮發性組分到進樣口和色譜柱。因此色譜法需要較長的分析時間，色譜柱壽命會縮短，同時樣品處理量較低，因為樣品油中高沸點組分必須在下一次進樣分析前流出色譜柱。ASTM方法D4291-98詳細說明了用正己烷稀釋油樣，提取乙二醇到水相，然后通過GC分析即可，但這是一個特別耗費人力的樣品前處理過程，不寬恕人的色譜方法，水和極性被測物在柱上進樣分析。

下面研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前處理方法，該方法包含了一個簡單的現場衍生化技術，衍生后乙二醇變成了揮發性較強，極性較小的物質。頂空萃取技術用來從復雜樣品基質中隔離乙二醇，然后進樣到氣相色譜，快速得到分離定量，而沒有油品基質的影響。該方法測定速度快，可以高通量處理樣品，每天分析100多個含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發動機油樣。