青島盛瀚色譜技術有限公司
行業應用 | 離子色譜在固體材料檢測中的應用（四）
檢測樣品：環氧樹脂
檢測項目：氯離子 鈉離子
方案概述：經測試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護柱和SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4離子色譜柱，可進行環氧樹脂中氯離子、鈉離子以及無機氯和總氯的測定，納米級二氧化鈦/二氧化鈷中游離態氯離子的測定。
01
環氧樹脂提取液中氯離子和鈉離子的測定
環氧樹脂是指分子中含有兩個以上環氧基團的一類聚合物的總稱。環氧樹脂突.出的特點就是粘結能力強，是人們熟悉的萬能膠的主要成分。此外，環氧樹脂還耐化學藥品、耐熱、電氣絕緣性能良好，收縮率小，比酚醛樹脂有更好的力學性能。環氧樹脂可用作金屬和非金屬材料的粘合劑，用于封裝各種電子元件。
因此，環氧樹脂中雜質離子的含量會直接影響下游產品的品質，特別是在電子行業。FPCB中鹵素對電路板的絕緣性能和使用壽命有很大影響，因此供應商和使用商會把鹵素的含量作為質量控制的一項重要指標。
氯離子測定 色譜條件
分析柱：SH-G-1+SH-AC-4
流動相：2.0 mM Na2CO3+10.0 mM NaHCO3
流速：1.3 mL/min
柱溫：35 ℃
抑制器：SHY-A-6
進樣體積：25 μL
前處理：環氧樹脂樣品經過固化后粉碎，稱取一定量樣品，用超純水于 90℃萃取24h，取上清液過0.22 μm 濾膜進樣檢測。
▲ 環氧樹脂提取液中氯離子譜圖
鈉離子測定 色譜條件
分析柱：SH-G-1+SH-CC-4
流動相：5 mM 甲烷磺酸
流速：1.0 mL/min
抑制器：SHY-C-3
進樣體積：25 μL
前處理：環氧樹脂，經過固化后粉碎，稱取一定量樣品，用超純水于90℃萃取24h，取上清液過0.22μm 濾膜進樣檢測。
▲ 環氧樹脂提取液中鈉離子譜圖
02
環氧樹脂中無機氯和總氯的測定
氯含量是環氧樹脂的一種重要指標，根據其在樹脂中的存在形式可分為無機氯、易皂化氯和總氯。各種類型的氯在一定溫度下均能和胺類等固化劑反應生成相應的可電離的物質，形成偶極子，對于環氧樹脂硬化物性能產生不良的影響。
因此，檢測環氧樹脂原料、半成品及成品中氯含量，可對其制造工藝和產品品控提供數據依據和技術支持。
色譜條件
分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11
流動相 ：游離態氯 ：KOH 梯度洗脫
0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.
總氯：13 mM KOH 等度洗脫
流速：1.0 mL/min
抑制器：SHY-A-6
進樣體積：25 μL
前處理：詳見文末左下角“閱讀原文”
▲ 環氧樹脂中無機氯譜圖
▲ 環氧樹脂中總氯譜圖
03
納米級二氧化鈦/二氧化鋯中游離態氯離子的測定
納米材料是指一個維度或多個維度達到納米級的材料，具有普通材料所不具有的優良性能。納米級二氧化鈦亦稱鈦白粉，具有抗線、抗菌、自潔凈、抗老化性能，同時還具有很高的化學穩定性、熱穩定性、超親水性、非遷移性，被廣泛應用于抗紫外材料、紡織、光催化觸媒、自潔玻璃、防曬霜、涂料、油墨、食品包裝材料、造紙工業、航天工業中、鋰電池中。納米二氧化鋯具有較高的強度和韌性，可廣泛用于陶瓷領域，增強陶瓷制品的抗彎強度；具有優異的耐磨性，可用于各種耐磨涂料、涂層和高強度、高韌性耐磨制品中；分散性好，可作為陶瓷顏料，彩釉添加劑。
合成納米材料中由于試劑純度和催化劑的引入等原因，產品中會有氯離子存在，影響納米材料性能的體現。離子色譜法可實現納米級二氧化鈦、二氧化鋯中氯離子的快速分析，為納米材料的性能評價提供科學依據。
色譜條件
分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11
流動相 ：13 mM KOH(EG)
流速：1.0 mL/min
抑制器：SHY-A-6
進樣體積：25 μL
前處理：稱取約0.5g（準確記錄質量，精.確至 0.0001g），用超純水稀釋定容至100mL，超聲提取30min，搖勻后，取部分溶液于離心管中3000r/min 離心30min，取上清液過0.22μm濾膜進樣分析。
▲ 納米級二氧化鈦中游離態氯離子譜圖
經測試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護柱和SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4離子色譜柱，可進行環氧樹脂中氯離子、鈉離子以及無機氯和總氯的測定，納米級二氧化鈦/二氧化鈷中游離態氯離子的測定。
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