桂林硫化物吹掃儀JT-DCY-4S環(huán)境監(jiān)測(cè)環(huán)境化學(xué)刊登，此實(shí)驗(yàn)是通過(guò)玻璃器皿搭建完成得出的驗(yàn)證分析條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在當(dāng)時(shí)特點(diǎn)的條件得出，需要實(shí)驗(yàn)人員通過(guò)驗(yàn)證后使用。

1. 吹氣速度的影響，氮?dú)獯禋馑俣葹?00-300ml/min時(shí)，溶液的吸光度大且穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用200ml/min。
2. 吹氣時(shí)間的影響，吹氣時(shí)間為10-30min時(shí)，溶液的吸光度大且穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用20min
3. 加熱溫度的影響，水浴加熱溫度在60-80℃之間，溶液吸光度大且穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用60℃
4. 酸的種類(lèi)及其用量的影響，通過(guò)對(duì)比H3PO4和H2SO4和HCL對(duì)酸化吹氣吸收效果回收率基本*，因此實(shí)驗(yàn)選用H3PO410ml
5. 預(yù)吹氣的影響，為防止硫化物和管道空氣氧化，進(jìn)行的吹氣除氧，實(shí)驗(yàn)證明在吹氣時(shí)間為3min時(shí)，效果。
6. 抗氧化劑溶液的影響，實(shí)驗(yàn)證明，抗氧化劑溶液的用量以5ml。
7. 通過(guò)結(jié)果，采用在吸收管內(nèi)直接顯色，然后稀釋測(cè)定，效果會(huì)更好。
8. 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所用水的質(zhì)量如PH值、溶解氧含量及痕量重金屬離子的存在，乙酸鋅-乙酸鈉的純度及光照等因素對(duì)硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性有較大影響，硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。

桂林硫化物吹掃儀JT-DCY-4S環(huán)境監(jiān)測(cè)硫離子選擇電極電位滴定法

概    述

1．方法原理

    用硫離子選擇電極作指示電極，雙橋飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)*溶液滴定硫離子，以伏特計(jì)測(cè)定電位變化指示反應(yīng)終點(diǎn)。

Pb2+ 十 S2—＝ PbS↓

硫化鉛的溶度積＝1×10-28。等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，硫離子濃度為10-14mol/L，若在等當(dāng)點(diǎn)前[S2—]＝10-6mo1／L，此時(shí)濃度變化8個(gè)數(shù)量級(jí)。根據(jù)能斯特方程：

E = E0–29logas2–    (25℃)

式中，E——電極電位；

      E0——標(biāo)準(zhǔn)電極電位； 

      as2–——硫離子活度。

    從方程中看出，硫離子濃度變化8個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)，電位變化29×8mV。在終點(diǎn)時(shí)電位變化有突躍。用二階微分法算出*標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，即可求出樣品中硫離子的含量。

2．干擾及消除

    工業(yè)廢水大多色深、渾濁，含有機(jī)物、陽(yáng)離子、陰離子，成份復(fù)雜；且硫離子極易被氧化，不易保持穩(wěn)定的濃度。

    本法不受色深、渾濁的影響。 Hg2+、 Ag+、 Cu2+、 Cd2+等干擾測(cè)定。加入抗氧緩沖溶液(SAOB)，可防止硫離子的氧化。SAOB溶液中含有水揚(yáng)酸，能與多種金屬離子如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+等生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，也能與Pb2+絡(luò)合，但很不穩(wěn)定。故能游離出金屬硫化物中的硫離子于溶液中。 SAOB溶液中的抗壞酸能還原Hg2+、 Ag+。陰離子CN¯，SH¯的干擾可在滴定前加入幾滴丙烯腈的異丙醇(10%)溶液予以消除。陰離子C1¯、SO42¯、SiO32¯、SO32¯、S2O32¯、PO43¯等不干擾本法測(cè)定。若水樣中含有膠體，如栲膠等存在，在滴定前加入約0.2g固體硝酸鈣破壞膠體。

3．方法的適用范圍

本法適用樣品中硫離子濃度范圍10¯1一103mg／L，檢測(cè)下限濃度為0.2mg／L。經(jīng)六個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證，本法可用于制革、化工、造紙、印染等工業(yè)廢水以及地表水中硫離子含量的測(cè)定。

4．采樣與保存

    采集水樣時(shí)，應(yīng)立即準(zhǔn)確加入等體積SAOB(50%)溶液，用塞子塞緊瓶口。樣品應(yīng)盡快分析。水樣在3d內(nèi)，其被測(cè)組分濃度下降3%。

儀    器

    (l ) 精密酸度計(jì)或毫伏計(jì)。

    (2) 硫離子選擇電極。

    (3) 雙鹽橋飽和甘汞電極。

   (4) 電磁攪拌器。

   (5) 微量滴定管：10.0ml或5.0ml(1／10或1／20刻度)。

試    劑  

   （1）0.1000mo1／L標(biāo)準(zhǔn)*溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取分析純*33．120g溶于去離子水中，轉(zhuǎn)移到1000m1容量瓶中并稀釋至標(biāo)線。用時(shí)可將此溶液再準(zhǔn)確稀釋成0.0100mol／L或0.0010mo1／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    (2) 標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液：取九水合硫化鈉晶體，用去離子水沖洗表面，配成1×102mo1／L的溶液。該濃度用標(biāo)準(zhǔn)*溶液來(lái)標(biāo)定。

    (3) SAOB(硫化物抗氧緩沖溶液)貯備液：溶解80g氫氧化鈉于500ml去離子水中，慢慢加入320g水揚(yáng)酸鈉，攪拌至所有固體溶解后，再加入72g抗壞酸，并加水至1L。通氮?dú)?min除氧后，用塞子塞緊放于暗處備用。此溶液可保存1.5個(gè)月。當(dāng)此溶液變黑時(shí)即失效。若無(wú)氮?dú)猓嗫捎眯轮蠓胁⒗鋮s的去離子水配制，先將氫氧化鈉和水揚(yáng)酸鈉配好，用時(shí)再按比例加入抗壞酸。

    SAOB(50%，V／V)：取上述貯備液與等體積去離子水混合。

步    驟

1．取  樣

    取得水樣立即準(zhǔn)確加入等體積SAOB(50%)溶液。用塞子塞緊。

2．測(cè)  定

吸取上述試樣50.00ml于100m1燒杯中，放入攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入硫離子選擇電極和雙鹽橋飽和甘汞電極，開(kāi)動(dòng)攪拌器，攪拌以不起漩渦為宜。將滴定管的管尖剛好插入液面（如不夠長(zhǎng)，可接一個(gè)尖嘴玻管），慢慢加入標(biāo)準(zhǔn)*溶液。同時(shí)記錄電位值。當(dāng)電位發(fā)生突變后，再加入0.1ml滴定液，記錄電位值和消耗標(biāo)準(zhǔn)*溶液的體積數(shù)（ml）。

  注：使用標(biāo)準(zhǔn)*溶液的濃度，應(yīng)根據(jù)水樣中硫化物濃度確定，如下表所示。

主要特征:

1、采用恒溫水浴加熱方式，加熱均勻

2、電動(dòng)控制樣品架和配氣系統(tǒng)的升降

3、旋轉(zhuǎn)樣品架，正面安裝樣品，操作簡(jiǎn)單

4、每個(gè)樣品的氮?dú)饬髁开?dú)立控制調(diào)節(jié)或關(guān)閉

5、針閥氣體流量計(jì)準(zhǔn)確控制和顯示氣體總消耗量

6、采用不銹鋼材料或特氟龍涂層，具有耐酸堿、抗腐蝕、耐高溫的特點(diǎn)

技術(shù)參數(shù):

1、型號(hào)：JT-DCY-4S

2、樣品數(shù)：4個(gè)

3、氣體流量計(jì)：0-3L/min

4、加熱方式：自動(dòng)控溫恒溫水浴

5、加熱功率：1000W

6、溫度范圍：室溫—99.9℃

7、顯示方式：數(shù)字顯示

8、控溫精度：±1 ℃

9、電源電壓：220V  50HZ

10、外形尺寸：530×390×620mm