Rheodyne操作說明

型號7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125手動進樣器

1.0 描述

型號7725i，9725i，3725i-038，3725i，和9125 是樣品通過閥前面的內嵌式針道被載入的六通閥。型號7725i和3725i-038是不銹鋼的，9125是PEEK制成的。

型號3725i-038和3725i是接收1/8``量的準備階段的進樣器。除了進行準備階段的應用之外，準備階段的進樣器和它們相應的分析階段的進樣器是一樣的。

帶有“i”的型號包含一個內嵌的側向開關。側向開關的具體說明參照10.3。

圖1說明了閥的流程圖（型號9125不包含文中提到的MBB閥）。這些周期在閥的定子中循環(huán)。深色槽是轉子密封墊的連接部分。流動通道體現(xiàn)了MBB閥的設計。MBB閥的具體的剖面圖如圖2所示。

樣品環(huán)在載入位置通過針道被裝載。轉動手柄60度，閥從LOAD檔開到INJECT檔。在INJECT檔，流動相和樣品通過環(huán)到達柱的頂端。MBB閥從LOAD檔開到INJECT檔過程中，閥結構允許連續(xù)的流動。流動相從轉子密封槽和MBB槽通道中連續(xù)的流動直到轉動停止。參見圖1和圖2 。

位置1 （載入）

圖表 1：帶有MBB 閥的進樣器    型號9125 是不帶有MBB閥的相同設計。

圖2 MBB閥的軸剖面

型號7725i和型號9725i各有一個2微升內部進樣環(huán)（P/N7755-015）。內部樣品環(huán)可在進樣器內部安裝，來代替標準定子的外部正面配件。

2.0 閥的裝配

裝在單獨包裝里的閥的裝配由下文列出。型號7725i，型號9725i和型號9125配有標準的20微升樣品環(huán)。型號3725i-038和型號3725i 配有標準的10微升樣品環(huán)。

• 1/4-5/16扳手（僅3725i-038和3725i配有）
• 9/64內六角扳手
• 5/64內六角扳手
• 針道清洗器
• 固定螺絲
• 排氣管

對于型號7725i，9725i和9125，閥的22#標準針應在使用進樣器之前從針道里移出。

型號3725i-038和3725i 配有16#標準針和針道插塞。當載入進樣器時，插塞應從針道中移出。詳見警告4.1

3.0 規(guī)格明細

表1.  閥的規(guī)格

4.0 重要安全事項

4.1 警告（只對于3725i-038和3725i型號）：當使用手動裝置附屬的針道塞時，請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時從針道中出來的流動相。（見圖3）

圖 3 針道塞的使用     

4.2警告（只對于7725i，9725i和9125型號）：當使用大于100微升的進樣環(huán)時，請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時從針道中出來的流動相。例如：當從19MP減壓時，1毫升樣品環(huán)會噴射出20微升。

4.3警告：使用針道清洗器時，請緩慢抽空注射器，以免溶劑從后面噴射出來。

4.4注意：使用PEEK閥時，請使用定子中的RheFlex PEEK的配件。金屬套圈會引起對塑料定子的不可修復的損壞。

4.5注意：在進行減震操作來防止晶體成形后用水沖洗閥會引起對轉子密封墊的損傷。

4.6注意：由于30度的位置，型號7725和7725i的進樣環(huán)和Rheodyne許多其他型號的不銹鋼環(huán)是不能互換的。

5.0正確使用注射器

對于型號7725i，9725i和9125，使用22#標準規(guī)格注射針頭，不用電子微光，要使用90度規(guī)格（square cut?）.

 對于型號3725i-038和3725i，使用16#標準規(guī)格注射針頭，不用電子微光，要使用90度規(guī)格（square cut?）.

使用不正確型號的針頭會損壞進樣器。

6.0安裝

a）把閥裝在嵌板上，擰松兩個手動螺絲移走手柄。擰緊配好的兩個螺絲把閥固定到嵌板上。

b) 確保手柄突出物在壓力調節(jié)螺絲之外。擰緊軸兩側平坦部分的兩個設定螺絲來更換手柄。

c) 詳見注意4.4。連接通道5和6的兩個排氣管，放置兩個排氣口的末端于同一水平高度，來防止針道虹吸。參見圖4.

d) 把泵與通道2連接，把柱線與通道3連接。開始注射時，把柱和閥分開。

7.0沖洗進樣器

在進樣中，用1毫升流動相沖洗針道，使用圖5所示的針道清洗器。這時，用泵沖洗樣品環(huán)。

注意：為了避免液體從后面噴射出來，要緩慢的注射。

8.0注射

有兩種常見的載入樣品環(huán)的方法—*或部分填充。第三種方法是由吸力載入，（章節(jié)8.3）這是想避免和金屬接觸時載入PEEK閥的方法。

圖4 管線的正確位置

8.1*填充環(huán)

    在*填充環(huán)中，注射樣品的量由環(huán)的體積決定（包括閥通道）。這種方法的精度zui高。

填入樣品環(huán)至少二至五倍的樣品量。六至十倍的樣品量將得到更好的精度。樣品需要過量是因為貼近環(huán)壁的流動相會由于圖6所示的流體黏度效應而緩慢損失掉。

*填充環(huán)的步驟：

a）參見警告4.2 然后調至LOAD檔。

b）把注射器插入到針道中。通過密封墊的zui后2-3毫米可能會感覺到緊然后在接觸到定子的位置停下。

c）載入樣品。

d）將注射器留在里面然后調至INJECT檔。

e）（僅對于型號3725i-038和3725i）將閥由INJECT檔調至LOAD檔時，為防止流動相濺射，要移開注射器，在回到LOAD檔之前把手柄旁的塞子放進針道內。

圖5  針道清洗器的使用

8.2 部分填充環(huán)

如果你只有少量的樣品，請選擇此方法。在部分填充環(huán)方法中，進樣量由注射器決定。此方法中樣品環(huán)中樣品量不應多于環(huán)體積的一半。例如，在20微升環(huán)中加不多于10微升的樣品。樣品量若超過一半，一些樣品會叢孔6中流失。這是由于層流液體黏度的影響，樣品在環(huán)中心以相對于環(huán)壁二倍的速率流下，如圖6所示。

部分填充環(huán)的步驟：

a) 在INJECT檔中，拿針道清洗器用1毫升的流動相去沖洗針道，可以在注射前沖洗掉污染物。沖洗的液體從孔5種流出。

b）按照章節(jié)8.1中a-e步驟操作。

圖6   層流流動效應

8.3 吸入載入

兩種過程方法都會使樣品與載入注射器的金屬針頭相接觸。使用一個注射器來吸入環(huán)里的樣品可以*避免其與金屬的接觸。操作方法如下：

a) 在LOAD狀態(tài)，把連接到端口6的管子浸入到樣品溶液中。

b) 把空進樣器插入針孔中，然后把樣品吸入到定量環(huán)。另一種方法，使用Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法見圖7。

c) 旋轉把手至INJECT狀態(tài)。

 圖7. 使用吸入針頭接收器的吸入載入

如果進樣器吸入大量的樣品，進樣器的金屬部分會合樣品接觸，但是這些樣品在定量環(huán)的外部不能注射到定量環(huán)內。這種進樣器在排*可以多次使用。

注入任何可操作的樣品時，定量環(huán)體積至少是樣品量的四倍。進樣前，首先吸入流動相清洗定量環(huán)，然后吸入樣品，再吸入流動相?，F(xiàn)在樣品就在兩段流動相之間。

9.0 處理漏夜和壓力過高

在閥把手的末尾有一個壓力調節(jié)螺母。設計這個把手就是為了便于調節(jié)該螺母。如果你需要高壓操作或者在定子環(huán)之間有漏夜現(xiàn)象，松開這兩個固定螺母，這樣把手就會從軸上滑落，兩個突出部分剛好與調節(jié)螺母的狹縫相吻合。把此螺母旋轉1/20周即可。如果還漏，再重復上述操作。若還不行，更換轉子密封。

注意：當閥不在一個平面上時，調解螺絲很難擰動，在這種情況下，調解前先把三個定子螺絲旋松1/4圈。再擰緊定子螺絲，檢查是否漏夜。

換把手，擰緊軸體上兩個平面的固定螺母。旋緊固定螺絲前，應先確保把手的突出部分位于調節(jié)螺絲的狹縫外部。這一步非常重要。如果把手和壓力調解螺絲嚙合， LOAD和INJECT之間的轉換就不能正常進行。見圖9。

圖9 閥把手作為扳手來調整壓力調節(jié)螺絲

注意：如果排空端口5和6沒有和進樣口在同一水平線，會導致虹吸，這經(jīng)常被誤認為是漏液。當排空管和進樣口都排空時，這種泄露就會停止。但是如果泄露是由于轉子密封損害引起的，這是就仍有泄露。

10.0 維護

zui終需要更換的部件只有轉子密封和定子。

過早損壞的原因主要是：

a) 尖頭針能損壞定子表面，進而引起轉子密封表面的深度劃痕。

b) 樣品中的不溶物可以劃傷轉子密封表面。

原裝的Rheodyne 很容易更換，方法如下：

10.1 拆卸

拆卸閥時，參照圖8，按如下操作：

a) 滑動新的隔離膜（打開朝向轉子密封的一面）到支撐環(huán)附近的軸的定子末端。

b) 如圖10所示，直線排列轉子密封。轉子密封狹縫朝向定子方向。

c) 更換定子環(huán)，這樣60⁰中止環(huán)的栓就可以進入定子環(huán)中相配合的孔。

d) 在定子上安裝定子表面裝置。裝置中的三個栓只能以一個方向機插入向配合的孔。

e) 更換閥上的定子和定子表面裝置。使定子環(huán)中的栓插入定子中相配合的孔。

f) 加上三個定子螺絲。每個螺絲都在手感到緊后再擰緊半圈。

g) 更換把手，擰緊軸的兩個面上的那兩個固定螺絲。擰緊固定螺絲前確保把手突出部分在軸體的狹縫外。這一步很重要。如果把手惡化壓力調節(jié)螺絲嚙合，軸就不能再LOAD和INJECT狀態(tài)之間旋轉。見圖9。

圖10 轉子密封的正確安裝位置（狹縫一側觀察）

10.3 位置感受開關

7725i，9725i，3725i-038和3725i型號的位置感應開關都是標準型號的。它是磁力簧片開關，由密封在軸內的磁鐵開啟。開關位于INJECT位置附近。開關的規(guī)格是100V，200mA。

要更換或移除開關，按以下操作：

a) 移去定子，定子環(huán)和中止環(huán)。

b) 把開關從中止環(huán)中拉出來。

c) 更換新開關。

d) 按照10.2節(jié)的步驟重新組裝。

11.0 操作建議和故障排除

11.1 漏液

    如果在定子和定子環(huán)之間或針頭處以及排空管到處有漏液現(xiàn)象，擰緊壓力調節(jié)螺絲，原因已在9.0 節(jié)中有敘述。如果仍有漏液，那么更換轉子密封或定子。